β-环糊精增敏荧光法测定氟氰戊菊酯

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)与氟氰戊菊酯的超分子相互作用。氟氰戊菊酯在λex=251 nm,λem=306 nm处发射荧光,经β-CD包合增敏后,荧光强度增强。探讨了pH值和β-CD浓度对于氟氰戊菊酯荧光强度的影响。研究发现,在pH=5.02时β-CD对氟氰戊菊酯增敏效果最好,β-CD和氟氰戊菊酯形成1∶1的超分子体系,根据经典双倒数法计算其包合常数K=148 L/mol。据此建立了测定氟氰戊菊酯的荧光新方法。方法的线性范围为1~30 ng/mL,相关系数为0.9975,检出限为0.25 ng/mL,相对标准偏差为1.3%。该方法快速、灵敏度高、稳定性好,已成功应用于水果样品中氟氰戊菊酯的测定。

气相色谱法同时测定蔬菜中三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯残留量

应用毛细管气相色谱法,在270℃柱温下,采用乙腈提取,用μ-ECD检测器对蔬菜中三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯的残留量进行定量分析。结果表明,0.02mg/kg水平时方法回收率分别为95.15%、94.55%、98.25%,相对标准偏差为2.1%、2.5%、2.2%;在0.05mg/kg水平时方法回收率分别为98.45%、96.67%、99.54%,相对标准偏差为2.8%、2.3%、2.6%。检出限为0.01mg/kg,符合残留分析要求。

分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留

目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。