高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中氯霉素类抗生素

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水体中的3种氯霉素类抗生素残留。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,采用选择反应监测(SRM)负离子模式内标法测定水中氯霉素类残留。对样品萃取剂的流量、洗脱溶剂及液相分离流动相、质谱条件等进行了试验和探讨,并确定了水样的保存时间。在最佳实验条件下,3种抗生素混合标准工作溶液的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9935~0.9977,检出限为1.04~1.33 ng/L。3种抗生素的加标样品测定值的相对标准偏差为3.0%~11.1%(n=6),加标回收率为101%~123%。该法操作简单,干扰少,测定结果准确、可靠,适用于环境水体中氯霉素类抗生素残留量的测定。

EMR-Lipid前处理法/超高效液相色谱法串联质谱测定罗非鱼中3种酰胺醇类抗生素

建立罗非鱼中氟酰胺醇类抗生素(氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素)残留的液相色谱/串联质谱检测方法分析方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化脂肪,EMR-Lipid Polish反萃取后,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,内标法定量分析。结果表明:氟酰胺醇类抗生素在0.2~20 ng/mL的范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)不小于0.99974,在0.1μg/kg、0.5μg/kg和1μg/kg不同加标浓度下的平均加标回收率为96.10%~103.94%,相对标准偏差:0.4%~6.4%,方法检出限为0.008~0.023μg/kg。该方法快速、简便、灵敏,适用于罗非鱼中氟酰胺醇类抗生素的快速测定。