氟硅酸钾-滴定法及苦杏仁酸-重量法测定硅锆合金中硅和锆

快速准确检测硅锆合金中硅、锆含量对于生产具有重要意义,参考行业标准《出口硅铁中硅含量测定氟硅酸钾容量法》(SN/T 1014.1—2001)对硅含量进行测定,对于锆含量较高的硅锆合金,较难完全反应,测定结果偏低;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆时,较适用于测定微量或痕量锆,而硅锆合金中锆质量分数大于10%,且含量范围宽,不适用于此方法,其他方法也均存在各种问题。本研究以硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸溶解硅锆合金,将硅转化为氟硅酸,然后与饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,用热水溶解沉淀,以氢氧化钠标准溶液滴定水解析出的氢氟酸,从而间接测得硅的含量;硅锆合金在酸液溶解下,在盐酸介质中,锆与苦杏仁酸生成苦杏仁酸锆沉淀,过滤,灼烧成二氧化锆,称重,通过氧化锆的含量间接换算出锆含量。6次平行测定试验表明硅和锆含量结果的相对标准偏差(n=6)为0.13%~1.39%,准确度试验中加标回收率为96.20%~104.60%,结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足硅锆合金中硅和锆的测定要求。