双(氟磺酰)亚胺锂对LiPF_(6)电解液热稳定性的影响及作用机制

六氟磷酸锂(LiPF_(6))是商业化锂离子电池电解液的主导电盐,但LiPF_(6)电解液热稳定性差的问题严重制约了耐高温电池技术的发展。LiPF_(6)电解液中存在的微量氟化氢(HF)和质子性杂质是导致电解液分解的关键因素。通过在LiPF_(6)电解液中引入双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI),使用核磁共振技术(NMR)探究了在高温存储过程中LiFSI对LiPF_(6)电解液化学分解行为的影响。研究结果表明,高温85℃分别存储14、30、180 d后,在含LiFSI的电解液中只检测到极微量的LiPF_(6)分解产物,未分解的LiPF_6的摩尔百分含量高达99.1%、99%、99%。LiFSI可以清除电解液中残留的HF杂质,从而抑制LiPF_(6)的分解,最终显著改善LiPF_(6)电解液的高温稳定性。通过对含LiFSI的电解液进行加水存储实验进一步验证了LiFSI可以有效清除HF并抑制LiPF_(6)分解的能力。

离子型添加剂四丁基胺-双(氟磺酰)亚胺对锂电池性能的影响

将离子型添加剂四丁基胺-双(氟磺酰)亚胺(TBA-FSI)应用于Li|Cu和Li|FePO_4二次锂电池,测试了含有TBA-FSI添加剂的1 mol/L LiTFSI 1,3-二氧戊烷/乙二醇二甲醚(DOL/DME,体积比1∶1)电解液与金属负极的界面匹配性.研究发现,与1 mol/L LiTFSI DOL/DME相比,含有TBA-FSI添加剂的锂电池表现出更小的极化电压、稳定的界面阻抗和较长的循环寿命.这主要归功于TBA-FSI在金属锂表面还原生成富含LiF和Li3N等无机物的稳定固态电解质界面(SEI)膜.

双(氟磺酰)亚胺锂制备和应用研究进展

双(氟磺酰)亚胺锂作为一种新型锂电池电解质,由于其优异的性能受到广泛关注。总结了双(氟磺酰)亚胺锂应用于新型锂电池中的性能,并对当前双(氟磺酰)亚胺锂合成工艺进行了归纳整理,对其今后的发展方向和前景进行了展望。

新型除草剂氟磺酰草胺的合成

通过对除草剂氟磺酰草胺合成路线的筛选,以2,4-二甲基间苯二胺为原料,经过磺酰化、乙酰化合成氟磺酰草胺,两步反应总收率75%,含量≥95%。该工艺简单,反应条件温和,环保,适合工业化生产。

双(氟磺酰)亚胺锂合成与应用的研究进展

双(氟磺酰)亚胺锂是一种新型锂电池电解质,近年来为满足电池更高的需求,复合型电解质以及离子液体电解质,引起了人们广泛的关注。本文归纳了当前几种双(氟磺酰)亚胺锂的合成方法,双(氟磺酰)亚胺锂复合型电解质和离子液体电解质在锂离子电池中的应用。

用氟磺酰二氟乙酸作二氟卡宾母体合成二氟甲基酯

本文叙述了用烷基酸的碱金属盐与氟磺酰二氟乙酸在乙腈溶剂中，在柔合的条件下合成链烷酸酯及二氟甲基酯（包括羧酸酯、磺酸酯）的过程。利用中间阴离子，通过消除ＳＯ＿２，ＣＯ＿２和Ｆ￣－产生ＣＦ＿２：二氟卡宾。通过ＣＦ＿２，插入酸的Ｏ－Ｈ而形成酯。氟磺酰二氟乙酸是一个新的卡宾母体，这样在二氟甲基酯的合成中．提出了一个行的卡宾来源。

22%苯噻酰·五氟磺·硝磺草水分散片剂防除移栽稻田杂草效果初探

为探明22%苯噻酰·五氟磺·硝磺草水分散片剂对移栽稻田一年生杂草的防除效果及其对水稻生长的安全性,特于水稻移栽后7 d进行了相关试验。结果表明:22%苯噻酰·五氟磺·硝磺草水分散片剂在降低杂草危害、增加水稻产量方面的效果明显,可用于移栽稻田一年生杂草的防除,每667 m^(2)推荐施用量为200 g。

以二(三氟甲基磺酰)亚胺锂为基底的室温熔融盐电解质热学及电化学性质的比较研究

制备了一系列二 (三氟甲基磺酰 )亚胺锂 [Li N( SO2 CF3 ) 2 ,Li TFSI]与尿素及其衍生物形成的新型室温熔融盐电解质 ,并对其热学性质及电导率进行了比较研究 .受甲基取代基的影响 ,Li TFSI-甲基脲体系的共熔温度最低 ,为 -38℃ .Li TFSI-尿素体系的室温电导率最高 ,为 1 .74× 1 0 - 4 S/ cm,5 0℃电导率为 1 .2 4×1 0 - 3 S/ cm.

双(三氟甲基磺酰)亚胺钠基聚合物电解质在固态钠电池中的性能

采用简单的溶液浇铸法制备出由双(三氟甲基磺酰)亚胺钠(Na TFSI)/聚氧乙烯(PEO)构筑的固态聚合物电解质(SPE),并针对其相转变、结晶性、热稳定性、电导率以及电化学稳定性等基础理化及电化学性质进行了系统表征。结果表明,Na TFSI/PEO([EO]/[Na+]=15)SPE具有相对高的电导率(σ≈10^(-3)S·cm^(-1),80°C)、高的耐氧化能力(4.86 V vs Na+/Na)和热稳定性高达350°C。电池测试结果表明,该Na TFSI基SPE不仅对金属钠电极能够呈现出优异的界面稳定性,而且在Na|SPE|NaCu_(1/9)Ni_(2/9) Fe_(1/3) Mn_(1/3)O_2电池中展现出良好的循环和倍率性能。

双三氟甲烷磺酰亚胺类离子液体对产紫青霉菌株全细胞催化特性的影响

研究了双三氟甲烷磺酰亚胺阴离子Tf_2N^-分别与5种不同阳离子组成的离子液体对产紫青霉菌(Penicillium purpurogenum Li-3)的生长、代谢、细胞膜透性及全细胞催化活性的影响.结果表明,[N_(1,4,4,4)]Tf_2N对产紫青霉菌的生长有促进作用,[Py_(14)]Tf_2N,[Bmim]Tf_2N,[BPy]Tf_2N和[P_(6,4,4,4)]Tf_2N 4种离子液体对产紫青霉菌的生长则均有不同程度的抑制.代谢活力保留值R的测定结果表明,[P_(6,4,4,4)]Tf_2N和[N_(1,4,4,4)]Tf_2N对产紫青霉菌体细胞表现出相对较高的生物相容性;5种离子液体对菌体细胞的细胞膜透性均有改善作用.全细胞催化反应数据显示,最优离子液体为[P_(y14)]Tf_2N,当其加入量为25%,反应84 h后,单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)产率高达95.38%.5种离子液体对产紫青霉菌的生长、代谢、细胞膜透性及全细胞催化活性的影响不仅与阴离子Tf_2N^-有关,阳离子的组成、结构和性质也发挥重要的作用.

双(多氟烷氧基磺酰)亚胺碱金属盐的合成、表征及锂盐电解液的性质

制备并表征了双（三氟乙氧基磺酰）亚胺{[N（SO2OCH2CF3）2]-, TFESI-}和双（六氟异丙氧基磺酰）亚胺（{N[SO2OCH（CF3）2]2}-, HFPSI-）2个阴离子的10种碱金属盐,并采用示差扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（ TGA）研究了其相变行为和热稳定性。测试了LiTFESI和LiHFPSI与碳酸乙烯酯（ EC）/碳酸甲乙酯（EMC）（3：7,体积比）组成的电解液的电导率、氧化电位及对铝箔的腐蚀性。结果表明,所制备的碱金属盐均具有较高的纯度和热分解温度（＆gt;200℃）及较低的熔点（117~211℃）； LiTFESI-EC/EMC和LiHFPSI-EC/EMC电解液均具有较高的电导率和氧化电位,并对铝箔具有良好的钝化性能,有可能作为锂离子电池的导电盐或添加剂。

鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。

双三氟甲基磺酰亚胺金属盐作为催化剂在有机合成中的应用研究进展

双(三氟甲基磺酰)亚胺金属盐作为新型超强Lewis酸催化剂有很好的热稳定性和对水稳定性。利用它的耐水性和可循环使用等特点可以大大简化合成反应的步骤,并有望克服环境污染问题,发展绿色化学。以双(三氟甲基磺酰)亚胺金属盐为催化剂,可以实现很多有机反应,包括酯化及硝化反应、Biginelli反应、Friedl a:nder反应和Diels-Alder反应以及5-取代-1H-四唑、二吲哚基甲烷、香豆素等的合成。综述了双(三氟甲基磺酰)亚胺金属盐催化的有机合成反应。同时,对其今后的发展与应用前景进行了展望。

双(氟代磺酰)亚胺及其盐的制备、性能与应用进展

双(氟代磺酰)亚胺及其盐具有独特的结构和性能,在锂二次电池、离子液体、催化剂等领域引起了广泛的关注。本文综述了该类化合物的制备方法,比较了各类方法的优缺点;从分子结构上分析了该类化合物某些碱金属盐含有结合水的原因,并归纳了目前合成无水型碱金属盐的方法;综述了它们作为锂二次电池的电解质使用时的各项性能;最后介绍了它们的应用进展,并指出了今后的研究重点及方向。

11%噁唑酰草胺·五氟磺草胺油悬剂防除水稻直播田一年生杂草效果研究

为选择安全有效的水稻除草剂,采取随机排列法,进行了11%噁唑酰草胺·五氟磺草胺油悬剂防除水稻直播田一年生杂草效果研究。结果表明,11%噁唑酰草胺·五氟磺草胺油悬剂用于水稻直播田茎叶处理,于水稻直播后水稻二至四叶期后、杂草一至四叶期使用,用药量按有效成分115.5~132.0 g/hm^2兑水450 L/hm^2均匀喷细雾,药后45 d株防效达89.90%~94.15%、鲜重防效达93.17%~96.17%,其株防效和鲜重防效极显著高于对照药剂2.5%五氟磺草油悬剂有效成分22.5 g/hm^2。由此表明,11%噁唑酰草胺·五氟磺草胺油悬剂有效成分115.5~132.0 g/hm^2可以有效防除直播水稻田整个生育期中的异型莎草、稗草、千金子和鳢肠,对直播水稻安全。

新型导电盐(三氟甲基磺酰)(三氟乙氧基磺酰)亚胺锂及其非水电解液的制备与性能

制备了一种新型含氟磺酰亚胺锂盐(三氟甲基磺酰)(三氟乙氧基磺酰)亚胺锂{Li[(CF3SO2)·(CF3CH2OSO2)N],Li[TFO-TFSI]}及其与碳酸乙烯酯(EC)/碳酸甲乙酯(EMC)混合溶剂(3∶7,体积比)组成的非水电解液.采用核磁共振波谱(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、元素分析(EA)和离子色谱(IC)等手段对合成锂盐Li[TFO-TFSI]进行了结构表征及纯度分析.通过差示量热扫描(DSC)和热重分析(TG)对Li[TFO-TFSI]及其电解液1.0 mol/L Li[TFO-TFSI]-EC/EMC(3∶7)的热学性质进行了表征.采用交流阻抗(EIS)、循环伏安(CV)、计时安培法及扫描电子显微镜(SEM)等对Li[TFO-TFSI]/碳酸酯电解液的基础物化和电化学性质进行了表征.结果表明,Li[TFO-TFSI]/碳酸酯电解液具有较好的电化学稳定性;在4.2 V(vs.Li/Li+)以下Al箔不发生腐蚀;室温下基于Li[TFO-TFSI]/碳酸酯电解液的Li/人造石墨和人造石墨/LiCoO2电池均保持较好的循环性能,特别是人造石墨/LiCoO2锂离子电池循环100周后,其比容量保持率明显高于相应的基于LiPF6/碳酸酯电解液体系的电池.

双三氟甲磺酰亚胺的生产应用研究进展

双三氟甲基磺酰亚胺是一种新型超酸,由于其阴离子部分的独特结构,被大量应用于有机催化,制备离子液体及高效电池电解液等方面。介绍了其作为催化剂参与的几种有机反应,以及其锂盐在电池电解液方面的优势与不足。介绍了几种当前双三氟甲基磺酰亚胺的制备方法,其工业化生产工艺相对成熟,但产品纯度有待提高。对双三氟甲基磺酰亚胺的应用前景及纯化工艺进行了展望。

三甲基氰基硅烷促进N-氟代双苯磺酰亚胺与硫醚的胺化反应

饱和碳上的C—H直接胺化是一类较难实现的反应,有相关研究证明N-氟代双苯磺酰亚胺(NFSI)在相关金属催化剂或者无催化剂存在下可以实现对饱和碳的胺化,而且利用N-氟代双苯磺酰亚胺(NFSI)与甲基芳基硫醚反应,能够得到甲基胺化产物,但产率较低(20%~56%).为了在此基础上进一步提高胺化的效率,我们开展一系列的研究后发现在反应混合物中加入有机硅试剂,协助中间体中氟离子离去,从而有利于反应更容易进行.研究表明,当加入三甲基氰基硅烷作为添加剂时,反应能够在较低的温度下(30℃)进行,并使大多数反应的产率大幅度提高(36%~69%).

双三氟甲基磺酰亚胺的纯化工艺研究

研究了双三氟甲基磺酰亚胺的高效纯化工艺。通过减压蒸馏初步提纯,得到质量分数约98%的(CF_3SO_2)_2NH粗品。然后进行间歇式减压精馏,进一步去除粗品中的氟离子、三氟甲磺酰胺等微量杂质组分。实验找到了纯化过程的最优操作参数,得到了质量分数为99.5%以上的精品双三氟甲基磺酰亚胺,收率达80%。

双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的制备及应用

概述了双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的制备方法及应用。制备双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的起始原料主要有双(三氟甲烷磺酰)亚胺、三氟甲基磺酰氯、三氟甲基磺酰氟、三氟甲磺酰胺、三氟甲磺酸钠,含锂化合物主要有LiOH、Li_(2)CO_(3)、LiHCO_(3)、LiH、Li_(3)N等。双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂主要用作锂离子电池、凝胶聚合物电池(GPEs)、Li-O_(2)电池、锂电池固体聚合物电池的电解质。