氟磺酰胺原药及其制剂研究应用

氟磺酰胺原药是一种对哺乳动物低毒，对环境友好的新型有机氟杀虫剂。氟磺酰胺原药及其制剂研发目的是寻找对白蚁、蟑螂、蚂蚁和红火蚁等害虫具有良好的防治效果并可取代有机氯（如灭蚁灵）的新型杀虫剂。

硫氟磺酰胺、氟虫腈和苯氧威3种饵剂对红火蚁的防效初探

在红火蚁严重发生地区进行的药效试验表明,0.5%硫氟磺酰胺饵剂投放后15d药效开始发挥,25d后处理蚁巢全部死亡,药后70d调查结果显示,其对红火蚁的校正防治效果高达94.1%;0.001%氟虫腈饵剂撒施后15d开始发挥药效,30d后蚁巢中无工蚁活动,药后70d调查显示其对红火蚁的防治效果为90.9%;0.5%苯氧威饵剂撒施后40d,在蚁巢中仍能监测到工蚁的活动,70d后调查结果表明其对红火蚁的防治效果为84.9%。统计分析结果说明,0.5%硫氟磺酰胺饵剂和0.001%氟虫腈饵剂对红火蚁的防治效果好于0.5%苯氧威饵剂。由于0.001%氟虫腈饵剂和0.5%苯氧威饵剂是实验室临时配制,虽然其对红火蚁的诱食性较差,但仍能表现较好的防治效果。0.5%硫氟磺酰胺饵剂和0.001%氟虫腈饵剂可以用于红火蚁的防治,0.5%苯氧威饵剂配方需要进一步改进。

氟磺酰胺毒饵灭蚂蚁实验室药效观察

目的 :了解氟磺酰胺对蚂蚁的杀灭效果 ;方法 :毒饵诱杀法 ;结果 :0 5 %氟磺酰胺毒饵对小黑家蚁的LT50 值为 3 0 2d ,1 0 %氟磺酰胺毒饵对小黑家蚁的LT50 值为 13 95h ,1 5 %氟磺酰胺毒饵对小黑家蚁的LT50值为 5 15h ;结论 :氟磺酰胺毒饵对小黑家蚁有良好胃毒作用 ,无拒食性 ,杀灭率高 。

硫氟磺酰胺防控药剂在红火蚁防治区土壤中的残留动态研究

应用气相色谱(电子捕获)建立了土壤中硫氟磺酰胺残留的测定方法,并对广西北流红火蚁防治区不同生境类型土壤进行了测定。结果表明,硫氟磺酰胺在土壤中的消解较快,30d后在草坪、荒地和农田土壤中的消解率都超过了75%。其中硫氟磺酰胺在草坪红壤中的消解最快,其次为荒地砂土和农田水稻土,其半衰期分别为7.8d、8.2d和9.6d。根据国内农药在土壤中的残留期划分标准,硫氟磺酰胺属于易降解类农药。

氟磺酰胺毒饵使用量对红火蚁防治效果的影响

在确定了氟磺酰胺毒饵对红火蚁控制效果的基础上,就氟磺酰胺毒饵的使用量对红火蚁的控制效果进行了研究。结果表明:在5-25 g/巢的范围内,氟磺酰胺毒饵都可获得较好的防治效果,但防治效果及蚁巢的死亡程度会因施药量的不同而异。5 g/巢的剂量可在40 d内获得平均为96.7%的防效,但不能将所有的蚁巢杀死。10-25 g/巢的剂量可以在30-40 d内使蚁巢死亡,但蚁巢100%死亡所需的时间会因剂量的减少而延长。工蚁数量下降的程度不会因氟磺酰胺毒饵的使用量而产生差异。为此,建议在使用氟磺酰胺毒饵防治红火蚁时,可在10-25 g/巢的范围内根据蚁巢大小调整使用量。

氟磺酰胺杀蟑胶饵对蟑螂灭效观察

目的 :在实验室内观察氟磺酰胺杀蟑胶饵对德国小蠊和美洲大蠊的杀灭效果 ;方法 :按 GB13 917-1992农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法进行 ;结果 :该胶饵在玻璃方箱对德国小蠊的 LT50 为 1.6d,在模拟现场对德国小蠊的 6天死亡率为 10 0 ;在玻璃方箱对美洲大蠊的 L T50 为 2 .0 d,在模拟现场对美洲大蠊的 7天死亡率为 10 0 ;结论

氟磺酰胺杀蟑颗粒剂现场应用药效观察

2011年7月我们将氟磺酰胺制成杀蟑颗粒剂,在南京地区某部幼儿园进行了现场灭蟑试验,效果很好,现将结果报告如下。1材料与方法1.1材料1.1.1氟磺酰胺原药由本中心实验室合成。氟磺酰胺,化学名为N-正丁基全氟辛基磺酰胺,是一种昆虫新陈代谢系统的高效抑制剂,

氟芳胺基、氟磺酰胺基磷酸脂的合成

氟碳基团对热、酸、碱稳定,又有较强的亲脂性,使得氟碳磷酸具有生化活性,和良好的表面活性。可用做金属离子螯合剂,燃料电池添加剂,农药等。三氟乙胺与二乙氧基磷酰氯反应得到三氟乙胺基磷酸,这一事实促使我们研究氟芳香胺、氟烷基吡啶胺、氟烷基胺与二乙氧基磷酰氯的反应。正如预期的,皆得到N-磷酰化产物。这样。

4-氟-3-(三氟-磺酰基)苯磺酰胺的合成研究

Navitoclax(ATB-263)是一种具有抗癌活性的口服小分子Bcl-2抑制剂,也是潜在的硬皮症和老化疾病治疗药物。针对合成Navitoclax的关键中间体4-氟-3-(三氟-甲磺酰基)苯磺酰胺缺少大规模、高效、低成本制备方法的技术难题,文中以邻硝基苯胺为起始原料,经5步反应得到目标产物4-氟-3-(三氟-甲磺酰基)苯磺酰胺,总收率高达48%。此外,文中着重对三氟甲磺酰化反应和氟代反应进行了条件优化,考察了底物、氟代试剂和反应温度对上述反应的影响。该合成方法所涉及中间体和最终产物通过蒸馏和重结晶即可实现分离与纯化,无需柱层析。该合成方法反应条件温和,反应试剂经济易得,具有较强的工业化应用价值。

均相Brønsted酸捕获剂全氟烷基磺酰亚胺内盐的研制

为实现对有机反应中均相Brønsted酸的有效捕获祸首,本文以三氟甲基磺酰胺为原料合成了含三氟甲基磺酰亚胺官能团(CF_(3)SO_(2)NHSO_(2))的全氟烷基磺酰亚胺内盐,其结构通过FT-IR,1HNMR,19FNMR手段进行表征。探究内盐分别在CH_(3)NO_(2)和CH_(3)CN这两种纯溶剂体系中对小分子均相Brønsted酸(CF_(3)SO_(3)H、CH_(3)SO_(3)H、H_(2)SO_(4)和对甲苯磺酸等)回收效能的研究。结果显示偶极离子对小分子均相Brønsted酸具有很好的循环回收效果。

硫氟磺酰胺毒饵防治红火蚁的应用研究

应用0.5%硫氟磺酰胺颗粒毒饵(一扫清)对红火蚁进行毒饵防治,分别用陷阱法、碟诱法和目测法调查防治前、后蚁群的密度、活动数量及空巢率,并评估防治效果。结果表明,陷阱法和目测法调查,投饵后20～30d防效可达100%,而碟诱法调查,防效达100%的时间是60d左右。试验还显示,一次饱和性投饵的防效更可靠,可避免中毒后复活的蚁群在再次投饵时拒食。

氟磺酰胺复配毒饵对红火蚁的田间防治效果

在深圳市龙岗区和宝安区对氟磺酰胺复配毒饵进行药效评价,试验结果表明,施药后3～15d,龙岗实验区蚁巢周围均有死亡工蚁陆续出现。第7d时,0.75%氟磺酰胺复配毒饵防治效果为16.99%,第28d时防治效果达47.43%,在试验结束的第140d时防治效果达97.93%;对照药剂0.5%氟磺酰胺毒饵对红火蚁Solenopsis invicta Buren的防除效果迅速,在第7d防治效果达50%以上。在宝安实验区,蚁巢的防治效果也随施药后时间的延长而增加,第28d的防治效果为51.65%,试验结束时防治效果达到94.72%;对照药剂0.5%氟磺酰胺毒饵42d防治效果达最大值为92.88%。上述结果显示,0.75%氟磺酰胺复配毒饵具有较快压低红火蚁种群密度,持效控制实验区红火蚁种群的特点。

新一类氟喹诺酮药物——苯磺酰胺氟喹诺酮

概述了新一类的氟喹诺酮———苯磺酰胺氟喹诺酮的研究进展 ,包括其合成、体外抗菌活性、构效关系分析、作用机制 。

3-氯-2-氟苯磺酰胺的确认和表征

试制了3-氯-2-氟苯磺酰胺(CFBS)样品,用1 H NMR、13C-NMR、ESI-MS、HPLC对其分子结构、分子量和质量分数进行了确认,对该样品进行IR、XRD和熔点表征。结果表明,该样品确认为CFBS,质量分数≥99.8%,熔点范围为156.2~157.3℃。

(S)-N-[(1-甲基-2-吡咯烷基)甲基]三氟甲磺酰胺的合成

目的:以L-脯氨酸为原料合成手性三氟甲磺酰胺有机小分子催化剂。方法:通过酯化、还原、取代等主要反应合成手性小分子催化剂。结果:以小分子L-脯氨酸为原料,通过五个主要合成步骤,以23.7%的总收率合成了三氟甲磺酰胺有机小分子催化剂,产物结构经核磁确认。结论:此法合成三氟甲磺酰胺手性化合物的步骤简单,操作方便,可进行大量合成。

鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。

钯(Ⅱ)催化苯乙烯与N-氟代双苯磺酰胺反应机理的研究

采用密度泛函理论(DFT)研究了钯催化苯乙烯与N-氟代双苯磺酰胺反应机理.在B3LYP/6-311+G*基组水平上对反应过程中所有反应物、过渡态、中间体以及产物的几何构型进行了优化,通过能量和振动分析确认了过渡态的真实性;并且在相同基组水平上应用自然键轨道(NBO)和分子中的原子(AIM)理论分析了这些化合物的成键特征和轨道间的相互作用.研究发现了两条可能的反应通道IA与IB,其控制步骤活化能分别为17.81 k J.mol-1、56.04k J.mol-1,由以上比较结果可以看出,IA通道具有较低的活化能,即IA通道为整个反应的最优反应通道,与实验结果一致.此外我们还研究了溶剂对反应的影响.

N–氟代双苯磺酰胺的制备研究进展

介绍了N–氟代双苯磺酰胺的国内研究现状及其在有机合成中的应用,并对N–氟代双苯磺酰胺及其衍生物的合成方法进行了综述。

硒粉催化合成N-乙烯基双苯磺酰胺类化合物

烯胺有广泛的应用价值,烯烃和胺反应合成烯胺的方法存在重金属残留或不能循环催化的局限性。以硒粉为催化剂,以取代苯乙烯和N-氟代双苯磺酰胺为原料,通过研究催化剂、溶剂、温度、添加物对产物N-(苯磺酰)-N-(1-(对甲苯基)乙烯基)苯磺酰胺产率的影响,得到最佳反应条件:10 mol%硒粉为催化剂,空气气氛中,在V(对二甲苯)∶V(氯苯)=1∶1的混合溶剂中80℃反应,用三乙基铵苯磺酰亚胺[Et_(3)NH][N(SO_(2)Ph)_(2)]为添加物。硒粉可循环催化对甲苯乙烯和N-氟代双苯磺酰胺的氧化胺化反应。对烯烃底物进行拓展,得到5种目标产物,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS对产物的结构进行表征。