氟离子选择电极法测定含铜蚀刻废液中氟含量方法探讨

准确测定含铜蚀刻废液中氟含量是含铜蚀刻废液中铜盐回收的关键,本文就含铜蚀刻废液中氟含量离子选择电极测定方法[1~3]进行探讨与验证。通过样品前处理与试验,离子选择电极一次标准加入法测定下限为0.9mg·L^(-1),离子选择电极标准曲线法测定下限为1.2 mg·L^(-1);两种方法的相对标准偏差在1.2%~1.7%,两种方法的加标回收率在77%~102%,满足工程应用要求。

碳酸钠碱熔-氟离子选择电极法检测煤中氟含量

煤中氟元素是煤中主要有害元素,其含量直接影响焦炭质量和焦炉状态。本文采用碳酸钠于1050℃下碱熔煤样一小时,盐酸高温消解后利用稀硫酸和稀氢氧化钠调节酸度至5.0~5.5。选择煤标准物质建立标准曲线,用氟离子选择电极法检测煤样中氟含量。该方法熔样过程简单,无需沉淀分离,采用含量相当的标准物质建立检测曲线降低了基体干扰,检测结果精度良好,相对标准偏差和相对误差均小于1.0%。

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5~500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%~-2.4%,相对标准偏差为4.0%~4.7%,总氟化物相对误差为0.9%~1.3%,相对标准偏差为1.0%~2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。

氟离子选择电极法测定铜精矿中氟含量的不确定度评定

根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T 601—2002)中对国标法化学分析测量的不确定度的要求,对氟离子计测定铜精矿中氟的各个不确定度分量进行了详细评定。主要从天平称取试样时所用万分之一天平所带入的不确定度分量、100 mL的容量瓶定容以及环境温度所引入的不确定度分量、氟离子工作曲线的拟合所引入的不确定度分量以及样品的均匀性所引入的不确定度分量等等,依次排列出贡献值的大小。

碱熔-氟离子选择电极法测定煤中氟含量

氟离子选择电极法是常用的测定氟含量的方法,高温水解是目前标准中规定的测定煤中氟含量的前处理方法,但该前处理过程操作繁琐、费时,为了实现快速测定煤中氟含量,对前处理过程进行研究,利用碱熔融煤样,并与高温水解方法进行对比研究。通过研究碱熔法中样品量和氢氧化钠比例、灰化温度及时间、熔融温度和定量分析方法对煤中氟含量测定的影响,确定了碱熔法的实验条件,同时讨论了方法检出限、方法准确度、精密度和稳定性。结果表明,称取样品量0.5~1.0 g与6.0 g氢氧化钠混匀,灰化温度为400℃,熔融过程控制在600℃,10 min,然后用热水浸取,加柠檬酸钠溶液,以苯酚红为指示剂,调节溶液pH值,选用氟离子选择电极标准溶液加入法测定氟离子浓度。方法的检出限为8.5μg/g,具有良好的准确度、精密度和稳定性,而且操作简便、干扰少、能快速批量处理煤样,能够满足进出口煤炭的快速检测。

氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法,并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法(氟离子选择电极法)中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化,确定了方法的定量限,并对准确度、精密度进行了验证。结果表明:本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好,方程的斜率及相关系数均符合测定要求;称样量范围优化为2.5~5.0 g(茶叶基质0.2~0.5 g),平均加标回收率为99.97%~109.83%,相对标准偏差为0.41%~2.65%,均符合国家标准要求;除茶叶以外的基质,当称样量为2.5 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为4.00 mg/kg;对于茶叶基质,当称样量为0.2 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。

氟离子选择电极法和离子色谱法测定饮用水中氟化物的比较分析

饮用水中氟化物是一个重要的环境问题,对人类健康有着严重的影响。因此,对饮用水中氟化物的监测与检测是环境和卫生领域的重要研究方向。氟离子选择电极法和离子色谱法是饮用水中氟化物浓度检测的主要方法,本文对这两种方法在饮用水中氟化物测定中的应用进行了比较分析,并针对两种方法的不足,提出了相应的改进措施和展望,以期提高氟化物测定的准确性和效率。

高压密封消解—氟离子选择电极-格氏作图法测定铁矿石中氟

采用高压密封消解罐处理铁矿样品,在适宜的酸性条件下,以氟离子选择电极—格氏作图模式直接测定铁矿中氟。以氢氧化钠作为沉淀剂分离铁、钛和稀土元素,柠檬酸钠盐作离子强度剂稳定电位及消除Al^(3+),Ca^(2+),Mg^(2+)等离子干扰。试验了密封消解的条件,沉淀剂和离子强度剂的最佳用量,调试酸度方法。方法用于测定铁矿石中氟,相对标准偏差小于6.56%,加标回收率为94%～106%,分析结果与ISO标准方法结果吻合,可满足日常分析工作的需要。

氟离子选择电极法测定药物中的氟喹诺酮

提出了测定氟喹诺酮类药物含量的一种新方法。先用氧瓶燃烧法进行有机物破坏 ,然后用氟离子选择电极定量。对该方法进行了研究 ,其回收率为 98.5 %～ 10 0 .4 %。测定了 4个品种的氟喹诺酮类药物的含量 ,结果表明该方法简便、快速、准确 ,可以作为该类药物含量测定的通用方法。

氟离子选择性电极-标准加入法测定硫酸锌溶液中氟

研究了在总离子强度调节缓冲液（TISAB）体系中采用氟离子选择性电极标准加入法测定复杂硫酸锌体系中氟的新方法.结果表明：溶液中氟离子的质量浓度在0.5～38.0 mg/L范围内,氟离子质量浓度的负对数与相应电极电位（E）存在良好线性关系,线性相关系数r=0.999 8.根据加标前后电位的变化,可直接测定并计算出硫酸锌溶液中的氟含量.相对于2mg/L F,2.0×10^4倍Zn2＋,1.0×10^3倍Fe2＋,1.2×10^3倍Al3＋,1.0×10^3倍Mg2＋,1.1×10^3倍Ca2＋不干扰测定.方法已成功应用于复杂硫酸锌体系中氟的测定,检出限为0.023mg/L,相对标准偏差（RSD）≤2.0％,氟的加标回收率在99％～102％之间,测定值与离子色谱法的测定值一致.

用氟离子选择电极测定牙膏中游离氟的影响因素

目的探讨用氟电极测定牙膏中游离氟的影响因素。方法在pH5.5的总离子强度缓冲体系中用氟离子选择电极测定。结果络合剂浓度在0.5～1.0 mol/L对方法的定量下限有显著影响,经t检验,差异有统计学意义(P<0.01),络合剂浓度在0.6～1.0 mol/L对精密度有影响。适宜的酸度范围为pH5.5～6.0,3种不同介质中游离氟的提取率分别为79.3%、79.5%、98.8%,理想的线性范围为0.1～50.0 mg/L。结论在缓冲体系中必须选择适宜的络合剂浓度、酸度、提取剂以及有效的线性范围,才能够确保测定有足够精密度和准确度的同时又有较高的灵敏度。

氧弹燃烧-氟离子选择电极法测定蔬菜中的氟

本试验建立了一种测定蔬菜中氟含量的新方法。蔬菜经氧弹燃烧处理后在一定浓度的高氯酸和柠檬酸钠的介质中利用氟离子选择性电极法测定其微量氟。菠菜、卷心菜、油菜、生菜、香麦、白菜中氟的测定结果表明,氟离子浓度为1.0×10^-2~1.0×10^-6mol/L范围内呈现良好线性关系,线性相关系数r为0.999 3,相对标准偏差（RSD）为0.93%~1.91%（n=6）,不同添加水平中回收率均在96.4%~105.7%之间。

氟离子选择电极法快速检测鲜奶掺假

采用氟离子选择电极法测定鲜奶中氟含量的变化,判断鲜奶是否掺假,进而探讨快速检验鲜牛奶掺假的一种新型方法。具体做法是按一定比例在纯鲜奶中分别兑入掺假物:奶牛场水、纯净水、食盐及淀粉,配成掺假奶。用氟离子选择电极法分别测量样品奶的电位值,观察掺假奶样品与纯鲜奶之间电位值差的变化,用以判断鲜奶是否掺假。

氟离子选择性电极测定粉煤灰中铝

本文研究了在pH5时,用氟离子选择性电极测定粉煤灰中铝的方法,并讨论了NaF加入量以及共存离子对测定结果的影响。研究结果表明:当NaF的加入量在6μg/mL左右时,ΔE与C(Al3+)线性关系良好(r=0 9998),线性范围为0～5μg/mL。应用此方法测定了粉煤灰中铝含量,结果令人满意(RSD=2 44%)。

利用高氯酸作为氟离子选择性电极法的新介质测定食品中的微量氟

对HClO4作为新介质在氟离子选择性电极法中测定食品中的微量氟做了探索和研究。在0．35mol/L HClO4介质中，氟离子浓度在1．0×10^-2～1．0×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数r=0．9997。利用本法测定了牛奶、卷心菜中氟离子的含量，其结果与现有其他文献方法相当，但本法试验操作大为简化。测定的相对标准偏差在1．54％～2．30％之间。在该介质中测定微量氟操作简便、快速，具有较高的精密度和准确度。所以，HClO4溶液可作为氟离子选择性电极的测定介质。

氧弹燃烧-标准加入氟离子选择性电极法测定砖茶中的氟

采用氧弹燃烧．标准加入氟离子选择性电极法研究了砖茶氟含量测定。结果表明：用充氧3MPa的氧弹燃烧分解样品，去离子水吸收燃烧产物，吸收液加入含柠檬酸钠浓度为110．0g／L、pH5．6的TISAB，然后用标准加入氟离子选择性电极法测定氟含量；回收率为95．88％～101．0％，相对标准偏差为0．75％～1．25％，测定国家茶叶标准物质氟含量与标示值相符。该法测定砖茶中氟含量简便、快速、准确。

氟离子选择电极法测啤酒中的氟

本文采用氟离子电极法测定啤酒中的氟 ,测量溶液的酸度为PH5— 6,用总离子强度调节缓冲液 ,消除干扰离子及酸度的影响 ,方法回收率 96.1 2 %～ 99.2 4 % ,线性范围为 1 0 - 1 mol/L～ 5× 1 0 - 7mol/L ,最低检出浓度 0 .0 1 μg/ml,本法操作简单、快速 ,适合作常规测定 .