氟胺氰菊酯的定性定量分析

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。从 2 0 %商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层析分离得到了 96 .6 %的纯品并用FTIR和GC MS进行定性定量测定。采用GC MS定量分析的方法 ,氟胺氰菊酯的浓度在 0 .0 5～ 10mg L范围为线性响应 ,最低检测极限为 0 .0 1mg L。采用R(- )N 3 ,5 二硝基苯甲酰 苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱 ,可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体 ,它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为

氟胺氰菊酯在蜂产品中的残留检测研究进展

氟胺氰菊酯是一种在世界各国应用广泛的低毒杀螨剂,对蜜蜂寄生螨具有很好的防治效果。本文对蜂蜜、蜂蜡、蜂胶等蜂产品中氟胺氰菊酯残留检测方法的样品前处理及仪器检测研究进展进行了综述。

钠离子通道与蜜蜂狄斯瓦螨对氟胺氰菊酯的抗性机理

狄斯瓦螨Varroadestructor是全世界蜜蜂最严重的寄生虫 ,目前 ,它对主要防治药物———拟除虫菊酯类的氟胺氰菊酯已产生明显抗性 ,严重影响其防治效果。近年来神经生理学研究结果证实 :电压门控的钠离子通道是拟除虫菊酯作用的位点。钠通道结构的改变 ,是拟除虫菊酯类杀虫剂毒理的主要基础 ,也是产生抗药性的基础。该文介绍了近年来国内外研究电压门控钠离子通道、拟除虫菊酯对钠通道的作用。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的分析方法。方法样品采用乙腈提取,经QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safety)净化,用气相色谱-串联质谱法在全扫描(SCAN)和选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)2种扫描方式下对蜂蜜中的氟胺氰菊酯进行检测。结果在氟胺氰菊酯浓度为0.02~1.0 ng/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数/*2=0.9993,检出限为2 ng/kg,加标回收率在92.00%〜93.40%,相对标准偏差为4.79%~7.83°/^结论该方法简便、准确,且毒性有机溶剂使用较少,对环境友好,可用于检测蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量。

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的HPLC测定方法

采用微量化样品处理技术处理蜂蜜样品 ,残留物经正己烷 -丙酮提取后 ,进行液 -液分配净化 ,反相液相色谱法测定氟胺氰菊酯残留量 ,检测波长 2 5 6nm ,外标法定量。测定低限为0 0 0 5mg/kg ,回收率 >85 % ,变异系数 <3%。

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量抽样调查

2002年通过对全国主要蜂蜜来源地中的10个省,1个直辖市地区,共124个蜂蜜样品进行抽样检测,共查出含氟胺氰菊酯残留样品7个,检出率5.6%,超过最大残留限量的样品为0个。监测结果表明,国内蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留状况较好。

氟胺氰菊酯对西方蜜蜂育王质量的影响

【目的】本实验旨在研究3个低浓度氟胺氰菊酯对西方蜜蜂Apis mellifera育王质量的影响。【方法】控制蜂王产卵8 h,孵化后进行人工育王,从移虫第2天起每天用微量进样器分别给王台中小幼虫饲喂2μL含有0.05,0.5和5 mg/kg氟胺氰菊酯的糖水,以饲喂纯糖水作为对照组并进行标记。连续饲喂3 d后,记录王台的封盖数,待蜂王出房时,统计出房数,测其初生重、胸宽;利用实时荧光定量PCR(qPCR)方法检测蜂王卵巢中卵黄蛋白原基因(Vg)、储存蛋白基因(hex110和hex70b)的相对表达量。【结果】5 mg/kg氟胺氰菊酯处理组王台封盖率显著低于0.05和0.5 mg/kg剂量组及对照组,但后3组之间差异不显著;5 mg/kg和0.5 mg/kg剂量组蜂王出房率显著低于0.05 mg/kg剂量组及对照组;4个试验组之间蜂王初生重及胸宽差异不显著。qPCR结果显示,5mg/kg剂量组蜂王卵巢中Vg和hex110基因的相对表达量均显著低于0.05和0.5 mg/kg剂量组及对照组,但后3组之间差异不显著;0.5 mg/kg剂量组和5 mg/kg剂量组蜂王卵巢hex70b基因相对表达量显著低于对照组,但0.05 mg/kg剂量组蜂王卵巢hex70b基因相对表达量与0.5和5 mg/kg剂量组及对照组均差异不显著。【结论】本研究结果说明,食物中氟胺氰菊酯含量超过0.5 mg/kg时,会影响西方蜜蜂育王培育质量。

气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

[目的]建立蜂胶中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的测定方法。[方法]以石油醚为溶剂提取样品，采用凝胶渗透色谱法净化样品，采用气相色谱法测定氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留。[结果]匀浆提取的提取效果远远好于震荡提取的提取效果。石油醚的提取效果比石油醚-丙酮混合液的提取效果好。与丙酮-石油醚（9：1）和石油醚-乙酸乙酯（95：5）相比，石油醚-乙酸乙酯（98：2）的净化效果最理想。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的回收率均在69．0％～96．4％，相对标准偏差均在1．27％～7．69％，表明该方法的准确度和精密度均能达到残留分析的要求。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的检测限均为0．05mg/kg。[结论]该方法可以有效监控蜂胶中相应药物的残留，提高国产蜂胶的品质和国际竞争力。

5.7%氟胺氰菊酯水乳剂的研制

[目的]确定5.7%氟胺氰菊酯水乳剂的最佳配比。[方法]以溶剂、乳化剂、抗冻剂和增稠剂为影响因子,筛选5.7%氟胺氰菊酯水乳剂的最佳配方,并对其各项性能进行测定。[结果]5.7%氟胺氰菊酯水乳剂最优配方为:以甲苯为溶剂,其占总含量的18%,农乳2201为乳化剂,占总含量的5%;甘油为抗冻剂,占总含量的3%;聚乙二醇400为增稠剂,占总含量的1%。该水乳剂流动性好、不结块、分解率和析水率低,在不同水质中分散性好,符合水乳剂生产的要求。它加工工艺简单,成本低廉,质量可靠,具有良好的开发利用前景。[结论]该研究为5.7%氟胺氰菊酯水乳剂的开发应用奠定了基础。

雅氏瓦螨对氟胺氰菊酯的抗性机理初探

用有效成分为1000μg/L的氟胺氰菊酯药液对雅氏瓦螨Varroa jacobsoniOudemans敏感个体的腹部表皮进行穿透性测定,结果表明药液无法通过表皮起毒杀作用。通过添加酶抑制剂多功能氧化酶(PBO)和酯酶(DEF)的增效测定,结果显示PBO在抗性和敏感螨中分别增加毒效为3.27和1.80倍;而DEF为3.23和1.67倍。反映在抗性蜂螨的抗药性与多功能氧化酶的活性有密切相关,也与酯酶活性有关。对抗性螨和敏感螨的羧酸酯酶的活力测定,显示出在抗性螨中酶活指数高140%以上。同时对酯酶电泳进行扫描,也发现抗性螨与敏感螨的峰值存在差异。

蜂王浆中氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留的提取净化及超高效液相色谱测定方法研究

本实验对蜂王浆中氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留的提取净化及超高效液相色谱检测方法进行了研究。蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,无水乙醇破除乳化,样液经离心后,用反相固相萃取柱富集与净化,用乙腈洗脱后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱,以水和乙腈为流动相,两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在75.7%～82.8%之间,方法检出限为10μg/kg。

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间。

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2∶1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0～400.0μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg-1,定量限为4.0μg·kg-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg-1加标水平下,鲤(Cyprinus carpio)、草鱼(Ctenopharyngodon idellus)和凡纳滨对虾(Penaeus vannamei Boone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%～98.37%,相对标准偏差为0.96%～4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重现性好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。建立了用气相色谱对氟胺氰菊酯进行检测的方法,用气相色谱-质谱联用仪,确立了氟胺氰菊酯旋光异构体的存在。蜂蜜样品用水溶解后,经正己烷-二氯甲烷提取,提取液经C18固相萃取小柱净化,采用气相色谱仪电子捕获检测器定量测定。方法准确可靠,回收率在80%以上,检出限为0.0013mg/kg。

氟胺氰菊酯的合成

介绍了氟胺氰菊酯的特点和化学合成方法,进行了合成研究。

气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。

QuEchERs-GC法测定蜜蜂生物体的氟胺氰菊酯残留

本文旨在开发一种快速、高效且准确的蜜蜂生物体氟胺氰菊酯药物残留检测方法。研究了3种填料对蜜蜂样品的净化效果，实验结果表明：采用PSA和c-18两种填料既能够有效去除蜜蜂基质干扰且能够实现准确回收。标准曲线在0．010。1．0mg／L的浓度范围内，相关系数为0．9964。方法的检出限为4．52μg／kg，定量限为15．1μg／kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78．4～96．7％，日内相对标准偏差均低于10％，而日间的相对标准偏差仅在20μg／kg加标浓度时超出10％。实际样品的测定表明，蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的3～7天，之后残留水平急剧下降至检出限附近。

蜂胶中氟胺氰菊酯残留量的检测

以二氯甲烷为提取溶剂,用Florisl固相萃取柱净化,采用GC—ECD测定,峰面积定量,来检测蜂胶中氟胺氰菊酯的残留量。该方法操作简单,氟胺氰菊酯的回收率及精密度较高。采用本方法所检测结果的重现性及回收率明显改善,氟胺氰菊酯的加标回收率为80.8%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～4.8%,最低检出限为0.001～0.005mg/kg(当称样量为5.00g时)。

氟胺氰菊酯在棉花上残留研究

本文用气相色谱法研究氟胺氰菊酯(fluvalinate)在棉花上的残留消解动态和最终残留量。其结果:氟胺氰菊酯以有效含量每亩5～10克喷药6次,最后一次喷药距收期14天,棉籽的残留量均低于0.013毫克/公斤。参考毒性相近的氰戊菊酯在棉籽油的最高残留限量0.1毫克/公斤(FAO/WHO)均未超出。合理使用间隔期不少于14天。