饲料中氟腺呤含量HPLC检测方法的建立

建立了检测饲料中氟腺呤含量的高效液相色潽法。饲料中氟腺呤经甲醇提取,液液分配净化后,以40%乙腈溶液为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器（波长261 nm）下分离检测。方法的检测限为0.007 2 mg/mL,定量限为0.018 mg/mL。该方法线性关系良好,在添加浓度范围内,氟腺呤的平均回收率为85.7%-99.2%,相对标准偏差为1.9%-3.8%。经验证该方法快速简便,准确性和重现性良好。

氟腺嘌呤溶液剂的制备及其浓度测定

为开发氟腺嘌呤新制剂并建立其浓度测定的方法,采用单因素正交设计试验法筛选出氟腺嘌呤溶液剂最优配方,采用高效液相色谱法（HPLC）测定溶液剂浓度。筛选出氟腺嘌呤溶液剂各因素最佳组合为溶媒用量为40%、助溶剂用量为50%、抗氧剂用量为0.2%、pH值约为3.0。建立的HPLC色谱条件为色谱柱Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5.0μm）,流动相乙腈-水（0.1%磷酸＋0.1%三乙胺）的体积比为18∶82,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测波长261 nm,进样体积10μL。辅料干扰试验显示氟腺嘌呤在出峰位置不受辅料干扰,专属破坏试验表明与降解产物均能分开。在50～100μg·mL-1的浓度范围内,峰面积（y）与药物质量浓度（x）呈良好线性关系（R2=0.999 3,n=5）,回归方程为y=34 772x＋14 371,精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.4%（n=6）,在80、100和120μg·mL-13个添加水平时,平均回收率为98.56%（RSD=0.53%）,定量限和检测限分别为64和24 ng·mL-1,溶液剂平均浓度为40.08 mg·mL-1,平均标示含量为100.19%。该处方合理、制备工艺可靠,所建立的高效液相色谱法可用于氟腺嘌呤溶液剂的含量检测。

以6-氯嘌呤为原料合成2-氟腺嘌呤的新方法

医药中间体2-氟腺嘌呤的合成主要存在3个问题:1使用易爆炸的重氮化反应;2原料成本高;3总收率不高,规模化难度大。这些问题限制了2-氟腺嘌呤的进一步广泛应用。为了解决以上问题,本文以廉价的6-氯嘌呤为原料,先用四氢吡喃基保护6-氯嘌呤9位NH;然后以二氯甲烷为溶剂,在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵体系作用下,以85%的收率得到6-氯-2-硝基-9-吡喃基嘌呤;继而以DMF为溶剂,和NH_4F反应,以83%的收率得到2-氟-6-氯嘌呤;最后在饱和的NH_3/CH_3OH溶液中氨解,得到2-氟腺嘌呤。共4步,总收率58%,产物及中间体的分离纯化不需要柱层析。同时考察了保护基团和反应规模对收率的影响。本方法原料廉价易得,避免使用高毒和剧毒试剂,操作安全简便,有较好的实际应用价值。

抗球虫药氯氟苄腺嘌呤的研究进展

氯氟苄腺嘌呤属于核苷酸类化合物,是一种新型抗球虫药,具有广谱的抗球虫活性,目前在中国尚未有相关的产品上市。作者主要阐述了氯氟苄腺嘌呤的作用机理、国内外研究进展,并分析了其在鸡球虫病防制方面的应用前景,为氯氟苄腺嘌呤在中国的研究、推广和应用提供参考依据。

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法，采用色谱柱Unitary C18（4．6mm×250mm，5．0μm），流动相为乙腈-水=40：60（v/v），流速为1．0mL/Mmin，柱温为30℃，紫外检测波长为261nm。结果：氟腺嘌呤在50～100μg／mL的浓度范围内，峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9998，n=5）。精密度试验RSD=0.66％，稳定性试验（90d）RSD=1．86％。定量限为24ng／mL，检测限为64ng／mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1．0％。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法，为氟腺瞟呤的质量控制提供依据。