对氟苯丁酮的合成

以氟苯和正丁酰氯为原料合成了对氟苯丁酮。最佳合成条件为：正丁酰氯与氟苯的摩尔配比是１．４∶１，催化剂无水三氯化铝与氟苯的摩尔比是２．５∶１，溶剂二硫化碳用量为每摩尔氟苯加２５０ｍｌ，反应温度是４５℃，反应时间是６ｈ，对氟苯丁酮的产率高达６８．１％。并用红外光谱和元素分析对其产物结构进行了表征。

a-溴代对氟苯丁酮的合成研究

本文以对氟苯丁酮和液溴为原料,采用两种不同的方法合成了a-溴代对氟苯丁酮,第二种方法效果较好。讨论了反应温度、反应时间和原料配比对产率的影响。最佳合成条件为:以氯仿为溶剂,对氟苯丁酮与溴化剂物质的量比是1∶1.5反应温度是75℃,反应时间是2h,a-溴代对氟苯丁酮的产率高达92.2%,并用红外光谱对其产物结构进行了表征。

医药中间体对氟苯丁酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280～285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。

γ─氯代─对氟苯丁酮的研制

γ─氯代─对氟苯丁酮的研制赵洸，马凤玲，韩忠（山东省济宁市化工研究所）γ－氯代－对氟苯丁酮是生产高效抗精神病药氟哌啶醇，高效镇静药氟哌啶等系列产品的重要中间体。我所于１９８８年进行了该产品的研制工作，其制备工艺基本成熟，产品质量合格，收率稳定。纵观我...

4,5-二氟-2-羟基苯丁酮的合成及生物活性测定

[目的]合成4,5-二氟-2-羟基苯丁酮并测其农用生物活性。[方法]以3,4-二氟苯酚为原料,与乙酰氯反应成酯以保护酚羟基、以丁酰氯为酰化剂进行傅-克酰基化反应、脱保护得目标产物;以菌丝生长速率法测抑菌活性;以琼脂混药法测除草活性。[结果]产物的1H NMR及质谱分析与目标化合物一致;以无水三氯化铝为催化剂,实施丁酰化过程中可直接得到目标化合物,反应的总收率为67.07%;对苹果腐烂病菌、白菜灰霉病菌、柑橘炭疽病菌的EC50值分别为74.37、100.18、102.77 mg/L;质量浓度为200 mg/L时,对生菜、稗草、反枝苋的根与茎的抑制率均达到60%以上。[结论]以3,4-二氟苯酚为原料进行酚羟基酯化保护,然后以无水三氯化铝为催化剂与正丁酰氯反应不需另外的脱保护过程来制备4,5-二氟-2-羟基苯丁酮是一条高效路线;目标化合物具有较好的抑菌和除草活性。