工程化学“产教融合”的实践——农药氟苯唑生产工艺的改进

随着当前教育改革的不断深化,应用型高校逐渐向着产教融合模式发展。以培养学生解决问题的能力为导向,对化学相关课程进行重新建设规划。课堂教学专注于对知识的理解和诠释,而企业则以生产成本和产品利润为导向,两者之间交流的缺乏会导致学生对课堂知识难以学以致用。在工程化学教学过程中,我们将农药氟苯唑生产实践与课堂教学相结合,作为教和学的研究课题,通过优化化学反应过程来提高生产效益。这些实践不仅完善了教师的教学内容,也加深了学生对基本原理的理解。在应用的过程中也极大地提高了学生们学以致用的兴趣。

玉米田除草剂苯唑氟草酮的作用特性

为明确玉米田除草剂苯唑氟草酮(fenpyrazone)的最佳施药条件,以稗Echinochloa crus-galli为测试靶标,采用整株水平测定法研究了温度、光照强度、药后降雨间隔时间和杂草叶龄对其除草活性的影响。结果显示:在气温15~35℃下,苯唑氟草酮药效随温度的升高而升高,在20~35℃范围内,苯唑氟草酮药效趋于稳定,对稗的GR_(50)值在2.8~7.6 g/hm^(2)之间;随着光照强度增强,苯唑氟草酮对稗的活性显著增加,鲜重抑制率在41.19%~90.84%之间;苯唑氟草酮具有很强的耐雨水冲刷能力,施药后降雨间隔时间达到1 h以上,其除草活性与间隔时间即无显著相关性,对稗的GR_(50)值在1.7~2.4 g/hm^(2)之间;杂草叶龄会显著影响苯唑氟草酮的活性,其中1~4叶期的稗最为敏感,该条件下的GR_(50)值小于1.0 g/hm^(2)。综合来看,为保证苯唑氟草酮发挥最大药效,建议应在稗1~4叶期,选择天气晴朗、气温高于20℃的情况下施药,如药后1 h内遇降雨天气,则需进行补喷。研究结果可为苯唑氟草酮在玉米田的进一步推广应用提供科学依据。

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R2)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0._(18)%,平均回收率分别为99.49%和99._(18)%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。

安全剂环丙磺酰胺和双苯噁唑酸对玉米苯唑氟草酮药害的解毒作用

为了优化苯唑氟草酮在玉米田的应用技术。以‘辽单127’玉米(Zea mays Linn.)为测试靶标,采用温室盆栽法研究了安全剂环丙磺酰胺和双苯噁唑酸对玉米体内苯唑氟草酮的解毒效果,并通过对谷胱甘肽转移酶(GSTs)活性的测定初步研究了环丙磺酰胺的解毒机理。结果显示:在苯唑氟草酮有效成分量360 g/hm^(2)茎叶喷雾处理下,7.5、15、30 g/hm^(2)的环丙磺酰胺和双苯噁唑酸均可提高‘辽单127’玉米对苯唑氟草酮的耐药性,株高和鲜重保护率在117%~269%之间。其中,加入环丙磺酰胺15 g/hm^(2)的苯唑氟草酮处理组的株高和鲜重保护率在所有处理组中均达到了最高,株高保护率为133%,鲜重保护率为269%。添加安全剂环丙磺酰胺15 g/hm^(2)后,苯唑氟草酮处理的玉米GSTs比活力在施药后1~9 d内均显著提高,在施药后第5天,GSTs比活力达到最大。结果表明添加安全剂环丙磺酰胺提高了玉米体内GST活性,降低了苯唑氟草酮对玉米生长的抑制作用,减轻了苯唑氟草酮对玉米的药害。

绿色除草剂苯唑氟草酮的创制及应用

苯唑氟草酮是一种高效、低毒绿色除草剂。介绍了苯唑氟草酮的理化性质、作用机理、创制路线、毒性、环境影响、药效研究结果和推广应用情况。研究表明:苯唑氟草酮为低毒农药且对环境安全,高效、杀草谱广、无致突变性、无致癌作用。在玉米、青玉米和秸秆中残留量均低于残留检测限,在土壤中易降解、水中易光解,对作物安全无药害,在田间药效试验剂量范围内对天敌和有益生物安全,对后茬作物安全。在推荐剂量下,可有效防除玉米田绝大多数一年生杂草。该除草剂为HPPD抑制剂,与烟嘧磺隆等ALS抑制剂无交互抗性,对马唐、稗草、牛筋草等常见禾本科杂草以及藜、苘麻、反枝苋等一年生阔叶杂草具优异的防除效果。

LC-MS/MS测定大豆中苯并烯氟菌唑残留量

本研究建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大豆中苯并烯氟菌唑残留量的方法。选择QuEChERS方法进行样品提取、净化,经C18色谱柱进行色谱分离和分析,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测模式(ESI-)检测,采用基质标准曲线外标法进行定量。结果表明10~200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99。方法的定量限为10μg/kg。在空白大豆基质中添加10、20、50μg/kg 3个质量分数进行加标回收实验,回收率范围在73.6%~91.7%,相对标准偏差在4.7%~10.9%范围内。

氟苯哒唑控释药丸对山羊线虫的驱除效果

通过给山羊投服氟苯哒唑控释药丸 ,观察药丸对山羊寄生线虫的驱除效果。Ⅰ组为投服氟苯哒唑控释药丸组 ,投药后第 5～ 10 5d线虫虫卵减少率为 10 0 % ;Ⅱ组为胃管一次给药组 ,给药后第 5d线虫虫卵减少率为 96.9% ,3 0d后虫卵数回升。试验结束时 ,Ⅰ组山羊平均增重比Ⅱ组和不给药对照组 (Ⅲ组 )的平均增重分别多 2 .1kg和 4.1kg。结果表明 ,控释药丸不仅比胃管一次给药的驱虫效果好 ,且药效时间明显延长。

吡喹酮脂质体、吡喹酮、阿苯达唑、氟苯达唑和甲苯达唑对泡球蚴病的疗效观察

本文对小鼠继发性腹腔泡球蚴病用吡喹酮脂质体、吡喹酮、阿苯达唑、氟苯达唑和甲苯达唑进行实验治疗。５个治疗组对小鼠均能抑制泡球蚴增殖生长，抑制率分别为６８．７％，１４．３％，７０．０％，４８．３％和７７．０％。吡喹酮经脂质体包裹后，较吡喹酮组疗效明显提高（Ｐ＜０．０１）。各治疗组泡球蚴生发层均有不同程度损伤，与实验对照组有显著性差异（Ｐ＜０．０１），以吡喹酮脂质体对泡状棘球蚴损伤程度最重。超微结构显示，各治疗组对小鼠泡球蚴组织均有广泛的变化，以阿苯达唑组变化最重，细胞大部分解体。提示各种化疗药物对泡球蚴组织有广泛的细胞内效应。

高效液相色谱法测定动物组织中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测猪、牛组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪、牛组织样品经乙腈提取，加入Na2SO4盐析去杂质，异辛烷去脂肪，MCX柱净化。以0．02mol／L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长306nm。结果表明，氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0．01～2．0μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系，r均大于0．99。猪、牛组织中方法的最低定量限分别为5、20μg／kg。猪、牛组织中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑分别在5～200、20—200μg／kg的浓度添加水平上，其回收率范围在60％～100％之间，批内相对标准偏差小于15％、批间相对标准偏差小于20％。

阿苯达唑 氟苯达唑和吡喹酮对犬钩蚴的作用

目的了解阿苯达唑、氟苯达唑和吡喹酮对犬钩蚴的作用。方法将药物与标本充分混匀,置于固体培养基滤纸上,均匀按压后,盖上平皿盖。置35℃培养(孵化)箱培养24h,分别将药物与培养物钩蚴混匀,用水洗沉淀法镜下分别观察药物作用24、48h的沉淀物中钩蚴的生长发育情况。结果药物作用24、48h后,与对照组相比,阿苯达唑效果明显,钩蚴发育停止、轮廓模糊、内部结构不清消失。氟苯达唑几乎无作用。吡喹酮结果与对照组相同,可见钩蚴明显长大,体态自然、虫体透明、轮廓明显、结构清晰。结论阿苯达唑对犬钩蚴发育有明显的抑制作用,氟苯达唑和吡喹酮对犬钩蚴发育无抑制作用。

苯并烯氟菌唑原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在255nm波长下对苯并烯氟菌唑原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.14,变异系数为0.15%,平均回收率为98.95%。

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)、鸡组织(肌肉、肝脏)中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明:氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织(肌肉、肝脏)中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。

环保型白蚁防治制剂1%氟氰苯唑微乳剂的研制及药效

目的 研制一种新型的环保型白蚁制剂———微乳剂 ,并观察其对白蚁的实验室药效。方法 根据微乳技术原理 ,筛选研制灭蚁微乳剂的乳化剂和助表面活性剂。通过测定对白蚁的击倒速度 ,白蚁穿越微乳剂处理土壤的能力 ,评价微乳剂对于白蚁的药效。结果 所配制的微乳剂对于乳白蚁的击倒速度较快 ,乳白蚁不能穿越 0 .0 2 5 %、0 .0 5 %和 0 .1%氟氰苯唑微乳剂处理的土壤。结论 微乳剂少用有机溶剂 ,对环境污染小 ,有利于生产者和使用者的健康 ,是一种很好的白蚁预防剂型。预防白蚁处理土壤使用浓度为 0 .0 2 5 %～ 0 .0 5 %。

苯唑氟草酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+0.1%磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SBC_(18)、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对苯唑氟草酮原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.50,变异系数为0.52%,平均回收率为99.72%。

广谱抗蠕虫新药——氟苯达唑的抗蠕虫作用与应用

本文综述了广谱抗蠕虫新药氟苯达唑的抗蠕虫活性、应用及其安全性,为我国动物蠕虫病的防治提供参考。

氟苯哒唑对猪蛔虫和猪鞭虫的驱虫效果

氟苯哒唑(Flubelldazole)是比利时杨森制药公司(Janssen Pharmaceutica)生产的一种广谱驱虫药,它已广泛地用于驱除人的线虫(Danis等,1980,Becquet和Labarriere,1980);也已普遍地用于驱除禽的线虫和绦虫(Froyman和De Key-

QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用Qu ECh ERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r>0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。

氟苯达唑对肝癌Huh7细胞活力、迁移、侵袭、凋亡及自噬的影响

目的:探讨氟苯达唑对肝癌Huh7细胞活力、迁移、侵袭、凋亡和自噬的影响。方法:Huh7细胞分为空白对照组和氟苯达唑低、中、高浓度组,分别给予0、2、4、8μmol/L的氟苯达唑处理。采用CCK-8法观察处理24、48、72 h后的细胞活力,采用划痕实验观察处理24 h后的细胞迁移能力,采用Transwell小室检测处理48 h后的侵袭能力,同时用Annexin V-FITC/PI双染法检测细胞凋亡,并采用Western blot法检测自噬和凋亡标志蛋白的表达情况。结果:氟苯达唑可显著抑制Huh7细胞活力,且呈浓度和时间依赖性(P<0.05)。随氟苯达唑给药浓度的增加,细胞迁移率降低,侵袭细胞数减少,而细胞凋亡率升高,LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值升高,P62蛋白表达水平下降,Bax/Bcl-2比值升高(P均<0.05)。结论:氟苯达唑可抑制肝癌Huh7细胞的活力、迁移和侵袭,促进其凋亡和自噬。

氟苯达唑促进结肠癌细胞自噬性凋亡的研究

目的研究氟苯达唑对结肠癌细胞的抑制作用及其作用机制。方法通过MTT法检测氟苯达唑对HCT116细胞的生长抑制作用及其有效作用浓度;免疫荧光检测氟苯达唑对细胞自噬水平的影响;免疫印迹检测经氟苯达唑及自噬抑制剂共处理后细胞凋亡标志蛋白的表达情况。结果氟苯达唑可抑制HCT116细胞的增殖,并呈现药物浓度依懒性。免疫荧光及免疫印迹结果表明,氟苯达唑促进HCT116细胞自噬。自噬抑制剂3-MA与氟苯达唑共处理结果表明,自噬抑制剂能够抵抗氟苯达唑诱发的细胞凋亡。结论氟苯达唑通过诱发结肠癌细胞自噬进而促进结肠癌细胞凋亡。