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固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量
被引量:
3
1
作者
张文华
胡起立
+6 位作者
侯建波
毛壬熠
徐可
王良莉
谢文
徐敦明
沈伟健
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第5期575-580,共6页
在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固...
在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。
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关键词
超高效合相色谱法
氟苯尼考对映体
手性分离
氟苯尼考
胺
猪肉
下载PDF
职称材料
氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定
被引量:
9
2
作者
赵梅仙
张传良
+5 位作者
马佳颖
齐鹏
何继红
宋敏
张刚
吴家鑫
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期459-462,467,共5页
采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异...
采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05~0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%~112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。
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关键词
氟苯尼考对映体
高效液相色谱
手性拆分
光学纯度
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职称材料
题名
固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量
被引量:
3
1
作者
张文华
胡起立
侯建波
毛壬熠
徐可
王良莉
谢文
徐敦明
沈伟健
机构
杭州海关技术中心
浙江省检验检疫科学技术研究院
厦门海关技术中心
南京海关动植物与食品检测中心
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第5期575-580,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2019YFC1605400)
海关总署科研项目(2020HK196)
浙江省科技计划项目(2018C37014)。
文摘
在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。
关键词
超高效合相色谱法
氟苯尼考对映体
手性分离
氟苯尼考
胺
猪肉
Keywords
ultra-performance convergence chromatography
florfenicol enantiomer
chiral separation
florfenicol amine
pork
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定
被引量:
9
2
作者
赵梅仙
张传良
马佳颖
齐鹏
何继红
宋敏
张刚
吴家鑫
机构
中国牧工商(集团)总公司研究院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期459-462,467,共5页
基金
国家高技术研究发展计划(863计划)(2011AA10A214)
文摘
采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05~0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%~112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。
关键词
氟苯尼考对映体
高效液相色谱
手性拆分
光学纯度
Keywords
florfenicol enantiomers
high performance liquid chromatography(HPLC)
chiral sepa-ration
optical purity
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
TQ460.72 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量
张文华
胡起立
侯建波
毛壬熠
徐可
王良莉
谢文
徐敦明
沈伟健
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022
3
下载PDF
职称材料
2
氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定
赵梅仙
张传良
马佳颖
齐鹏
何继红
宋敏
张刚
吴家鑫
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013
9
下载PDF
职称材料
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