二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺的配比筛选及在油莎豆田的应用效果

为探索和论证二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者复配的合理性及三者复配制剂对油莎豆Cyperus esculentus var.sativus田杂草的防效和对油莎豆的安全性,本试验依据除草剂室内活性测定标准并借鉴除草剂防治大豆田杂草田间药效试验准则,进行了一系列试验。结果表明,二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者联合作用对稗草Echinochloa crus-galli、苘麻Abutilon theophrasti、藜Chenopodium album 3种杂草表现为相加或增效作用,当三者混配比例为30∶30∶1时联合作用为增效,为最佳比例。此比例下的36.6%二甲戊·扑·丙炔SC对油莎豆田一年生杂草有较好的防效,试验有效剂量在1647.0~1921.0 g/hm^(2)范围内,对油莎豆出苗、生长较安全;施药后40 d对一年生杂草的防效为91.3%~97.7%。由此可见,二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者联合研制新药剂具有可行性,能扩大杀草谱和应用范围,可用于油莎豆田杂草防控,适宜用量1647.0~1921.0 g/hm^(2)。

丙炔氟草胺·精异丙甲草胺对大豆田一年生杂草防效与安全性评价

为高效利用大豆田土壤封闭除草剂882 g·L-1丙炔氟草胺·精异丙甲草胺,2020-2021年采用随机区组试验设计方法进行田间药效试验。结果表明,除草剂882 g·L-1丙炔氟草胺·精异丙甲草胺可分散油悬浮剂用于大豆播种后出苗前土壤喷雾处理,在有效成分用量为1058.4~2381.4 g·hm^(-2)的条件下,对大豆田稗草、藜、本氏蓼、苘麻、水棘针等主要杂草都有很好的防效。两年试验中供试药剂处理药后40 d对一年生杂草总草的株数防效和鲜重防效分别为92.9%~100.0%、92.3%~99.1%和94.8%~100.0%、95.5%~99.7%。在处理后的20和40 d及大豆封垄前,2020年最高剂量处理下有少量植株的心叶皱缩,其余各个处理均未出现药害症状。各药剂处理与空白对照相比大豆增产显著,增产率分别为202.8%~220.9%和181.6%~196.9%。适宜的施药剂量为882 g·L-1丙炔氟草胺·精异丙甲草胺可分散油悬浮剂制剂量1200~1500 mL·hm^(-2)(有效成分用量1058.4~1323.0 g·hm^(-2))。

52%丙炔氟草胺·精异丙甲草胺乳油防治大豆玉米带状复合种植田一年生杂草的效果及安全性评价

大豆玉米带状复合种植技术实现了在保证玉米基本不减产的前提下,增加了一季大豆的收获,近年来得到了我国农业农村部大力推广。草害是影响其产量及推广的主要因素之一,芽前土壤封闭药剂是解决其草害的重要有效手段,因此选择安全且对杂草防效好的封闭除草剂对大豆玉米带状复合种植推广有重要意义。本试验评价52%丙炔氟草胺·精异丙甲草胺乳油(EC)对大豆玉米带状复合种植田的安全性和一年生杂草的防除效果,结果表明,在用量为780、1170、1560g a.i./hm2时对大豆玉米安全,对一年生杂草马齿苋、反枝苋、牛筋草都有良好的防效,杂草总株防效分别为63.38%、90.14%、95.77%,且防效均高于丙炔氟草胺和精异丙甲草胺2个单剂。本研究可为大豆玉米带状复合种植田的杂草防控提供数据支持。

砜吡草唑与丙炔氟草胺对杂草的联合作用及玉米安全性评价

为筛选出有效防除玉米田杂草的除草剂混剂配比及其作物安全性,采用室内盆栽法测定了砜吡草唑与丙炔氟草胺及其不同比例混配组合对杂草生长的抑制作用及玉米安全性。结果表明,砜吡草唑与丙炔氟草胺不同比例的混配组合对稗草、马唐和藜均表现出加成作用,其中砜吡草唑与丙炔氟草胺质量比为1.25~20∶1时加成作用更为明显。砜吡草唑与丙炔氟草胺质量比为1~20∶1时,其在供试玉米品种和杂草之间的选择性指数较高,对玉米作物安全。

气相色谱/气质联用分析5种农产品中的苯醚甲环唑和丙炔氟草胺残留

采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合柱净化、丙酮/正己烷(1/2,V/V)洗脱法,建立了苯醚甲环唑和丙炔氟草胺在5种农产品上的残留气相色谱-ECD分析法、气质联用确证法。采用气相色谱-ECD法分析时,苯醚甲环唑在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为76.4%～101.1%,丙炔氟草胺在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为78.7%～102.8%,方法的检测低限为0.001mg·kg-1。采用气质联用法分析时,苯醚甲环唑的SIM离子:325、323(Q)、267、265,丙炔氟草胺的SIM离子:355、354(Q)、287、259,方法的检测低限为0.005mg·kg-1。

丙炔氟草胺与二甲戊灵复配的联合除草作用及对棉花的安全性

为明确丙炔氟草胺与二甲戊灵复配的联合除草作用及其对棉花的安全性,采用室内生物测定方法,研究了复配制剂的联合除草类型,测定了其对不同品种棉花的安全性及其在棉花与杂草之间的选择性指数,并对复配制剂进行田间药效试验。温室试验结果显示：丙炔氟草胺与二甲戊灵按不同质量比复配后,对供试杂草马齿苋、反枝苋和马唐均呈现加成或增效作用。其中丙炔氟草胺与二甲戊灵按质量比1：10复配后的除草活性高于二甲戊灵单剂,其在供试棉花品种与供试杂草的选择性指数在25.81~39.39之间,与两种单剂相比,在一定程度上提高了对棉花的安全性。田间药效试验结果显示：丙炔氟草胺与二甲戊灵复配后综合了两种单剂的优势,对铁苋菜、反枝苋、马齿苋、藜和牛筋草均有很好的防除效果且对棉花安全。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定丙炔氟草胺在食品（苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆）、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C_（18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C_（18）色谱柱分离,采用电喷雾正离子（ESI＋）扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.01～5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系（R^2〉0.997 6）。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%～104%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.1%～7.8%;日间平均回收率为77%～109%,RSD（n=15）为0.1%～9.2%。方法的定量限（LOQ）为0.000 3～0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值（MRLs）。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。

丙炔氟草胺的水解及光解特性研究

为深入了解丙炔氟草胺的环境化学行为,通过室内模拟试验研究了其在不同条件下的水解和光解特性。结果表明:15℃下,初始质量浓度为2 mg/L的丙炔氟草胺在p H值为5、7和9的缓冲溶液中的水解半衰期分别为63.00、33.00和28.50 h,即其在碱性条件下水解最快;中性(p H 7)条件下,丙炔氟草胺在15、25和35℃下的水解半衰期分别为33.00、23.10和8.88 h,表明其水解受温度影响,温度越高,水解速率越快;丙炔氟草胺在河水中的水解速率高于在自来水和蒸馏水中的水解速率,3种条件下的半衰期分别为2.70、6.03和19.80 h。300 W汞灯照射下,丙炔氟草胺在碱性条件下的光解速率大于在酸性和中性条件下,半衰期分别为0.03、0.45和0.44 h;此外,丙炔氟草胺在不同有机溶剂中的光解速率顺序依次为甲醇>乙酸乙酯>正己烷>乙腈>丙酮;其在不同光源下的光解速率依次为500 W汞灯>300 W汞灯>氙灯。研究结果可为丙炔氟草胺的环境风险评价提供参考。

气相色谱-质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的不确定度评定

针对实验室非标准方法——气相色谱-质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量,按照测定方法和程序,对姜中丙炔氟草胺进行测定,对其不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。

50%丙炔氟草胺可湿性粉剂防除夏大豆田杂草田间药效试验

田间试验结果表明,50%丙炔氟草胺可湿性粉剂8.0～12.0g/667m2,对大豆田阔叶杂草有较好的防除效果,并且有较长的持效期。对大豆生长安全。

34%丙炔氟草胺·二甲戊灵乳油对棉田阔叶杂草的防除效果

【目的】研究丙炔氟草胺与二甲戊灵混配剂的除草作用及对棉花的安全性,为新疆棉田杂草防除系统提供新方案。【方法】以二甲戊灵为参比对照,通过田间药效试验方法测定丙炔氟草胺单剂、丙炔氟草胺·二甲戊灵混配剂对棉田杂草的控制作用,评价药剂对棉花的安全性。【结果】34%丙炔氟草胺·二甲戊灵乳油在剂量175~200 mL/667 m 2下对3种杂草的效果均较好,与对照药剂42%丙炔氟草胺悬浮剂相比,无显著差异,与对照药剂33%二甲戊灵乳油相比,优于该药剂。【结论】丙炔氟草胺·二甲戊灵混配剂的阔叶杂草的防除效果优于二甲戊灵,对棉花安全,可在新疆地区进行推广使用。

吡氟草胺与2甲4氯钠盐混用的除草活性研究

在温室条件下,研究了吡氟草胺与2甲4氯钠盐混用的除草活性,以及60%吡氟草胺.2甲4氯WP茎叶处理与土壤处理的效果差异。结果表明:吡氟草胺+2甲4氯钠盐150 g/hm(2单位下同)+300、150+450、150+600 3个配比效果较好,且土壤处理效果要略好于茎叶处理,但差异不明显。吡氟草胺对稗草等禾本科杂草特效,且对小麦安全,2甲4氯钠盐对苘麻等阔叶杂草特效,但对小麦安全性系数相对较低,因此,混用扩大杀草谱,在达到预期防效的前提下,应尽量降低2甲4氯钠盐的含量。

52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂防治花生田一年生杂草的效果及其安全性评价

2017年和2018年采用田间小区药效试验的方法,评价52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂对花生田一年生杂草的防治效果和对花生的安全性。结果表明,52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂能有效防除河北省花生田一年生杂草,如马唐、牛筋草、马齿苋、反枝苋、酸浆等,适宜剂量为780~975 g a.i./hm^(2),对杂草鲜重总防效为88.2%~100.0%,防效均高于丙炔氟草胺和精异丙甲草胺2个单剂。52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂对花生出苗、生长和发育无影响,产量比空白对照增产30%以上,该药剂在花生播后苗前施药对花生安全。

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器（FID）,对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明：吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。

丙炔氟草胺(速收)及与乙草胺混配防除大豆田杂草田间药效试验

速收（有效成分：丙炔氟草胺）是日本住友化学工业株式会社开发的环状亚胺类除草剂，它具有活性高、用量低等特性。为了进一步验证该药剂对大豆安全性及田间药效，2006年我们进行了田间药效试验。

丙炔氟草胺与二甲戊灵混配使用对棉田杂草的防除效果及棉花安全性研究

为明确丙炔氟草胺与二甲戊灵混配使用防除新疆覆膜棉田杂草的效果及其对棉花的安全性,在新疆南北疆进行了田间药效试验。结果表明,50%丙炔氟草胺WP 45~120 g/hm2+33%二甲戊灵EC 742.5/1237.5 g/hm2对龙葵Solanum nigrum、藜Chenopodium album、灰绿藜C.glaucum、反枝苋Amaranthus retroflexus和稗草Echinochloa crus-galli等一年生杂草防除效果理想,持效期45~60 d,对苘麻Abutilon theophrasti、田旋花Convolvulus arvensis有一定的防效,但对其生长抑制作用不佳,对榆树Ulmus pumila苗防效差。50%丙炔氟草胺WP+33%二甲戊灵EC高剂量处理或在持续低温多雨情况下,对棉花出苗和生长有一定影响。在农业生产中,应重视完善和优化丙炔氟草胺与二甲戊灵混配使用的田间应用技术,避免和降低除草剂药害风险。

38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC对覆膜棉田恶性杂草龙葵的防除效果研究

采用田间试验的方法,测定了38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC对覆膜棉田恶性杂草龙葵的防除效果及对棉花出苗生长的影响。结果显示,38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC于棉花播前土壤封闭处理有效剂量为855~1710 g/hm^(2),对靶标杂草龙葵的株防效在30 d后达到88.5%~95.5%,60 d仍维持在93.9%以上,鲜重防效93.9%~98.9%,这对棉花相对安全,但超剂量施用时遇持续性低温多雨对棉花出苗生长有一定的风险。

新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究

以2，4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料，经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1，4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮，在醋酸溶剂中与3，4，5，6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定，产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28％。

新型除草剂茚嗪氟草胺的研发历程

介绍了从先导化合物三嗪氟草胺的发现,到通过对其进行结构修饰和构效关系研究,详细介绍茚嗪氟草胺的研发历程。此外还介绍了茚嗪氟草胺的作用机理和土壤代谢。