HPLC法测定1-氟萘中工艺杂质和遗传毒性杂质含量

建立了1-氟萘中的2种工艺杂质和1种遗传毒性杂质含量检测的HPLC方法。采用Phenomenex Gemini色谱柱(C18250×4.6mm,5µm);流动相为10mM碳酸氢钠+6mM三乙胺∶乙腈=55∶45,等度洗脱,采集时间为主峰的2倍保留时间;柱温为40℃;检测波长为220nm;流速为1.0mL/min;进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法对各杂质进行计算,各杂质分离度良好,定量限为0.005~0.008μg/ml,线性关系良好,精密度和高中低三浓度准确度符合要求。实验结果表明该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于1-氟萘中杂质控制。

高效液相色谱法测定1-氟萘中2-氟萘的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法检测1-氟萘中2-氟萘含量。方法采用CLC-ODS柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,甲醇-水-磷酸（70：30：0.024）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm,外标法测定。结果2-氟萘在0.485～4.850μg·mL^-1的浓度范围内,线性良好,r=0.9999;精密度实验RSD〈5%;平均回收率〉95%（n=2）。结论该方法快速简便,结果准确,可用于测定1-氟萘中2-氟萘的含量。

异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制

异辛烷和八氟萘作为原料,采用称量-容量法研制了特性量值为100 pg/μL标题化合物,其主要用于八氟萘含量分析、气相色谱-质谱仪检定与校准、分析方法确认等。研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130245进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为24个月。

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。

质量平衡法测定八氟萘的纯度

建立并优化了液相色谱法及气相色谱法测定八氟萘中的主要杂质的分析方法,并进行主要杂质含量测定;卡氏水分测定仪测定八氟萘中水分,灼烧法测定八氟萘中无机杂质含量.依据质量平衡法得到八氟萘的纯度为99.42%,相对扩展不确定度为0.66%.液相色谱和气相色谱测量结果基本一致,为八氟萘等化学药品的纯度分析提供方法依据.

23G或25G玻璃体切割术联合过氟萘烷治疗巨大裂孔性视网膜脱离33例临床分析

目的:探讨23G或25G玻璃体切割术联合应用过氟萘烷治疗巨大裂孔性视网膜脱离的临床疗效,并讨论其临床意义。方法:回顾性分析2014年1月~2016年6月西安市第四医院眼科收治的巨大裂孔性视网膜脱离患者33例(33眼)。患者均行23G或25G玻璃体切割术,术中联合应用过氟萘烷、视网膜激光和注硅油等治疗以观察术后视网膜复位和视力,以及并发症等情况。结果:首次术后33例患者视网膜解剖上完全复位,未见严重并发症。其中2例术后1月因增生性玻璃体视网膜病变致视网膜再脱离再次手术治疗复位,1例取硅油术后2月因新的视网膜裂孔再次脱离行手术治疗后复位。术后平均随访15个月,未再发现视网膜脱离,视力也得到较好的恢复。结论:23G或25G玻璃体切割术联合应用过氟萘烷治疗巨大裂孔性视网膜脱离是一种手术成功率高、疗效良好的方法,值得临床推广应用。

过氟萘烷液体在巨大裂孔性视网膜脱离手术中的应用

目的 探讨巨大裂孔性视网膜脱离手术治疗中过氟萘烷 (C10 F18)的应用价值。方法 32例 (32眼 )巨大裂孔性视网膜脱离 ,PVRD3 级 6眼 ,PVRD1～D2 级 5眼 ,其余 2 1眼有裂孔后瓣翻卷。手术中用过氟萘烷帮助打开漏斗状视网膜脱离和回复翻卷的巨大裂孔后瓣 ,待视网膜被基本压平 ,即用硅油或惰性气体置换。结果 6例PVRD3 级和 5例PVRD1～D2 级巨大裂孔视网膜脱离术中漏斗全部被打开 ,固定皱折松解 ;另 2 1眼巨大裂孔后瓣翻卷术中全部复位 ,无术中并发症。手术最终有效 31眼 ,视网膜复位率 >96 %。术后视力进步 2 6眼 ,≥ 0 .0 5者 2 5眼 (占 78% )。结论 过氟萘烷 (C10 F18)液体在巨大裂孔性视网膜脱离手术中作为一种“液体操作”工具简化了手术操作 ,并发症少 ,手术成功率高 。

八氟萘溶液标准物质研制

异辛烷中八氟萘溶液标准物质是《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》[1]中指定的校准用标准物质。对异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制可为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、可靠和互认提供保障,在统一量值、评价分析方法、确保测量工作质量方面有重要作用。

HPLC法测定1-氟萘中1-萘胺杂质的含量

目的：建立测定1-氟萘中1-萘胺杂质的HPLC方法。方法：采用Agilent 1200色谱系统,色谱柱为Agilent XDB C_（18）柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为碳酸氢铵缓冲液（用磷酸调节pH值为6.0）：乙腈=32：68,等度洗脱;流速1.0ml/min,柱温30℃;检测波长为220nm。结果：1-萘胺在0.013~1.53μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数（r）为1.0,平均加样回收率为99.92%。结论：该方法简单、快速、准确和重复性好,可用于1-氟萘中1-萘胺杂质含量的控制。

HPLC法测定1-氟萘中亚硝酸钠杂质含量

目的:建立1-氟萘中亚硝酸钠杂质的含量检测的HPLC方法。方法:采用Agilent 1200色谱系统;色谱柱为Zorbax SB-AQ,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,用磷酸调节pH为3.5,等度洗脱;流速0.7 mL/min;柱温30℃;检测波长为210 nm;进样量为20μL。结果:亚硝酸钠可与其副产物硝酸钠完全分离,检测限为0.1 mg/kg。结论:该方法专属性好,灵敏度高、且操作简便,可用于1-氟萘原料中亚硝酸钠杂质的控制。

过氟萘液体在治疗巨大裂孔视网膜脱离手术中的应用

巨大裂孔视网膜脱离手术中应用过氟萘液体（ｐｅｒｆｌｕｏｒｅｄｅｃａｌｉｎ）计１１例（１１只眼）。氟碳液体作为玻璃体手术中“液体操作”工具，具有稳定、平复视网膜后瓣，驱赶视网膜下液，便于进行增殖膜清除，以及直视下眼内激光封闭裂孔，其手术成功率为８１．８％（９／１１），失败者２例均为术前存在重度ＰＶＲ者，介绍了手术操作体会及要点。

4-氟-1-萘酚的合成

以1-氟萘为起始原料,经卤代、硼酸基团取代卤素以及硼酸基水解3步反应合成重要的医药化工中间体,即标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料易得、成本低廉且收率较高。

荧光免疫分析中增强剂2－萘甲酰三氟丙酮的合成与分离提纯

在合成２－萘甲酰三氟丙酮的过程中对分离方法进行了改进，产率由４５％提高到８２％，且纯度高，可用作配制时间分辨荧光免疫分析的增强液。

2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究

2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种萘基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明:PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到60%,且可溶于四氢呋喃等弱极性溶剂。

含氟杂萘联苯型聚醚酰亚胺共聚物的合成

2,2’-双(3,4-二羧酸)六氟丙烷二酐和2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-2,3-二氮杂萘-1-酮分别与4.4’一二氨基二苯醚、4.4’一二氨基二苯砜在问甲酚中进行“一步法”溶液共聚合,制备了2种共聚聚醚酰亚胺。通过差示扫描量热法、热失重、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对聚合物进行了表征。聚合物具有优异的耐热性能.玻璃化转变温度高于300℃,热失重温度高于500℃。同时,聚合物在常用非质子有机极性溶剂中具有优良的溶解性能。

萘烯丙基三氟甲基苯并环戊酮抑制肺癌A549细胞增殖并诱导其凋亡

目的探讨新型萘烯丙基三氟甲基苯并环戊酮(XX0335)抑制肺癌细胞系A549增殖并诱导凋亡的分子机制。方法实验分为4组:对照组(含0.1%DMSO的培养液)、另外3组为不同浓度(6.25、12.5、25μg/mL)的XX0335(该化合物需DMSO溶解,但工作浓度中DMSO的终浓度均低于0.1%)。通过CCK-8和EdU实验分别测定各组对A549细胞活力及增殖的影响,通过流式细胞术测定上述浓度的XX0335对A549细胞凋亡及周期的影响;通过免疫印迹实验测定不同浓度的XX0335对增殖相关蛋白Akt、mTOR、Akt/mTOR磷酸化水平、凋亡相关蛋白cleaved PARP及细胞周期相关蛋白CyclinD1表达水平的影响;通过裸鼠荷瘤实验探究XX0335对A549增殖的影响,动物实验使用4周龄小鼠共10只,随机均分为2组。将2×106A549细胞植入小鼠左侧腋下,待26 d后瘤体长径长至1 cm时,对照组小鼠注射无菌生理盐水(200μL),对实验组注射化合物XX0335(12.5μg/mL,200μL),隔天注射1次,共5次之后取肿瘤观察每组瘤体大小。结果CCK-8实验表明,A549细胞活力在XX0335的作用下比对照组呈剂量依赖性下降(P<0.01)。EdU实验发现XX0335能显著抑制A549细胞增殖(P<0.001)。流式细胞术检测结果表明,细胞凋亡较对照组呈剂量依赖性上升(P<0.01),且细胞停滞于G1期。与对照组相比,AKT、mTOR的磷酸化受到了明显抑制,cleaved PARP表达量升高,且CyclinD1的蛋白表达量下降。裸鼠荷瘤实验结果显示注射XX0335后肿瘤体积明显减小(P<0.01)。结论XX0335抑制了肺癌A549细胞增殖并诱导细胞发生了凋亡,且细胞周期阻滞于G1期,其作用机制可能与抑制Akt/mTOR信号通路有关。

1,8-萘啶类氟硼荧光化合物研究进展

1,8-萘啶类氟硼化合物具有独特的刚性平面氮杂环结构,具备独特的光物理性质和配位方式,并能够对外界环境的变化迅速做出光谱学响应,而且该化合物在光致发光和荧光探针方面有着广泛的应用.因此,通过查阅文献并整理归纳,以时间为顺序,简要介绍了1,8-萘啶类氟硼化合物在发光材料领域和荧光探针领域的最新研究进展.

1-氯萘的超声化学降解动力学研究

研究了水溶液中 1-氯萘的超声化学降解动力学 ,结果表明 ,水溶液中的 1-氯萘可通过超声化学方法有效降解 ,超声处理 60min ,降解率可达 93 %。 1-氯萘降解动力学为一级反应 ,降解速率常数为 - 4.2 7× 10 -2 min-1。但在超声处理时不通入空气 ,则

新型N1-取代-1,8-萘啶-3-甲酰胺类ASBT抑制剂的设计、合成及活性研究

目的设计、合成新型N1-取代-7-N,N-二甲氨基-4-氧代-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-N-(3,5-二氟苯基)甲酰胺类化合物,测定其对顶端钠依赖性胆酸转运体(ASBT)的抑制活性,考察N1位取代基对化合物活性的影响。方法以2,6-二氯烟酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、亲和取代、环合、水解等9步反应制备目标化合物,其结构均经质谱和核磁氢谱分析确证。以S-1647为阳性对照,利用放射性结合试验(RBA)法测定目标化合物的ASBT抑制活性。结果合成了N1-取代-7-N,N-二甲氨基-4-氧代-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-N-(3,5-二氟苯基)甲酰胺类化合物48个,活性结果表明目标化合物均具有较好的ASBT抑制活性,其中7个化合物10b_2、10c_3、10c_6、10d_2、10d_3、10d_6和10d_7在10μmol/L浓度下对ASBT的抑制率均大于90%,抑制活性明显高于阳性对照物S-1647(76.1%)。结论目标化合物中N1位连接链的长度对活性有较大的影响,当烷基链为5～7个碳原子时化合物的ASBT抑制活性较好,其中烷基链的碳原子数为7的化合物10d的ASBT抑制活性最好;连接链末端为季铵盐取代的化合物ASBT抑制活性明显优于叔胺取代的化合物。

时间分辨荧光免疫分析中β-NTA及其增强液的制备

目的 以自制的时间分辨荧光免疫分析中所需增强液取代昂贵的进口试剂。方法合成增强液中主要化合物 β 萘甲酰三氟丙酮 ,并用其配制增强液。 结果 自制增强液的性能达到进口试剂水平。结论 合成路线目标产物纯度达到要求 。