扬农化工创制产品多氟虫双酰胺获ISO通用名

11月底,江苏扬农化工股份有限公司再获一个新化合物ISO通用名临时批准,这是继11月初氟螨双醚获ISO临时批准后取得的又一重要成果!多氟虫双酰胺(piperflanilide)ISO通用名申请由公司登记与品牌管理部于2023年8月份启动申报,申报一次性成功,于11月28日获得国际标准化组织农药通用名技术委员会(ISO/TC81)临时批准,2024年5月28日公示期满后将正式批准。

2种氟虫双酰胺复配制剂拌种对直播晚稻蓟马的控制效果及水稻生长的影响

为筛选直播晚稻蓟马的防治药剂,采用拌种法在大田试验了2种氟虫双酰胺复配制剂对直播水稻蓟马的控制效果,并考查了其对二化螟、稻纵卷叶螟的兼治效应及对水稻生长的影响。结果表明,48%氟虫双酰胺·噻虫啉SC4～8ga.i./kg种子处理拌种,可有效控制水稻苗期稻蓟马危害,药后14天杀虫和保叶效果分别为88.89%～95.03%和85.63%～91.67%,药后21天分别为87.64%～94.49%和78.86%～89.69%;2ga.i./kg种子处理防效明显下降。同时,对二化螟具有兼治效果,并可刺激稻苗生长,提高水稻生长后期结实率和产量,而对稻纵卷叶螟防效较低。10%氟虫双酰胺·阿维菌素SC1.5～3ga.i./kg种子拌种对二化螟具有较好的控制效果,对稻蓟马和稻纵卷叶螟防效较低。因此,48%氟虫双酰胺·噻虫啉SC4～8ga.i./kg种子处理拌种可推荐用于水稻苗期稻蓟马和二化螟防治,而10%氟虫双酰胺·阿维菌素SC拌种处理不宜用于水稻苗期稻蓟马治理。

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留

建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法。蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明,添加浓度为0.01～5mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%～105%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%～12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003和0.002mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006mg/kg。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。

超高效液相色谱法测定稻田土壤及水中的噻虫啉与氟虫双酰胺残留

利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法。稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容;土壤样品用水润湿后以丙酮提取,液-液分配净化。优化的色谱条件为:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL.min-1,柱温35℃,进样量5μL,检测波长230 nm。结果表明,噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为1.000、1.000、0.999 9;噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的仪器测定限为0.001～0.002 mg.L-1,在稻田水中的方法检出限为0.000 4～0.001 0 mg.L-1,在土壤中的方法检出限为0.002 2～0.003 6 mg.kg-1;对稻田土壤及水中的噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的加标回收率实验,得到方法的回收率为82%～106%,相对标准偏差(n=5)为0.81%～3.8%。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度与准确度良好,已成功应用于实际样品的检测。

氟虫双酰胺在土壤和白菜中的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了土壤和白菜中的氟虫双酰胺,依次用乙腈和正己烷提取土壤和白菜中的氟虫双酰胺,提取液过弗罗里硅土柱净化,以甲醇-水(体积比1:3)作为流动相,使用C18反相色谱柱和紫外可变波长检测器,用外标法进行分析和定量。土壤中氟虫双酰胺的添加回收率为91.31%～94.80%,变异系数为2.57%～8.33%;白菜中氟虫双酰胺的添加回收率为89.19%～103.15%,变异系数为4.21%～5.43%;氟虫双酰胺在土壤和白菜中的最小检出量均为1×10-10g,最低检出质量分数均为0.003mg/kg。

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001～1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%～108.2%之间,相对标准偏差在8.2%～15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。

液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留

建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）分析方法。样品经乙腈提取，过滤后进行盐析，上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后，用乙腈-水（体积比20：80）定容进行分析。采用XBridge^TMC18色谱柱，以0．1％甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。在优化条件下，唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0．075～2．0mg·L^-1，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0．015～0．40mg·L^-1，线性相关系数均不低于0．998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限（S／N=3）为0．0008、0．005、0．002、0．0005mg·kg^-1。蔬菜和水果中4种农药在0．05～5．0mg·kg^-1（氟啶虫酰胺和唑虫酰胺）和0．01～1．0mg·kg^-1（氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺）加标范围内的回收率为80％～95％，批内RSD为2．0％～6．1％．批间RSD为3．3％～7．6％。

水稻中氟虫双酰胺及其代谢产物的超高效液相色谱残留分析方法

采用超高效液相色谱法分析了氟虫双酰胺及其代谢产物在田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的残留.水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液-液分配净化;土壤样品以丙酮为提取剂,液-液分配净化;水稻样品经乙腈提取,NH2-Carb柱净化.对水稻和环境中的氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率在78.2%—104.8%之间,相对标准偏差为1.1%—4.4%.氟虫双酰胺及其代谢产物的最小检出量在0.004—0.02 ng,其在稻田水中的最低检测浓度为0.0008—0.0009 mg.L-1,在土壤、稻秆、糙米、稻壳中的最低检测浓度为0.001—0.003 mg.kg-1.

氟虫双酰胺、虫酰肼及其混剂对水稻二化螟的田间防效

测定和评价氟虫双酰胺、虫酰肼及其混剂对水稻二化螟的田间防效,为其推广应用提供技术支持。采用叶面喷雾法测定20%氟虫双酰胺WDG和24%虫酰肼SC及其混剂对二化螟的田间防效。结果表明,在二化螟3龄幼虫期和盛蛾期施用20%氟虫双酰胺WDG 20-30 g a.i./hm2,药后7天和14天对二化螟的杀虫效果均在90%以上,与20%氯虫苯甲酰胺SC 30 g a.i./hm2处理无显著差异。在二化螟3龄幼虫期施用24%虫酰肼SC 80-160 g a.i./hm2,药后7天和14天对二化螟的杀虫效果均在79%以下,极显著低于20%氯虫苯甲酰胺SC 30 g a.i./hm2处理;在二化螟盛蛾期施用24%虫酰肼SC 100-160 g a.i./hm2,药后7天和14天对二化螟的杀虫效果均在93%以上,与20%氯虫苯甲酰胺SC 30 g a.i./hm2处理无显著差异。在二化螟3龄幼虫期施用20%氟虫双酰胺WDG＋24%虫酰肼SC 22.5 g a.i./hm2＋40 g a.i./hm2和20 g a.i./hm2＋100 g a.i./hm2,药后7天和14天对二化螟的杀虫效果均在91%以上;在二化螟盛蛾期施用20%氟虫双酰胺WDG＋24%虫酰肼SC 22.5 g a.i./hm2＋40 g a.i./hm2、20 g a.i./hm2＋100 g a.i./hm2、10 g a.i./hm2＋80 g a.i./hm2和7.5 g a.i./hm2＋120 g a.i./hm2,药后7天和14天对二化螟的杀虫效果均在95%以上,与20%氯虫苯甲酰胺SC 30 g a.i./hm2处理无显著差异。同时,这些处理对稻纵卷叶螟具有良好的兼治效果。为此,氟虫双酰胺、虫酰肼及其混剂用于防治水稻二化螟效果好、持效期长,是防治水稻二化螟的理想药剂。

两种氟虫双酰胺复配制剂对水稻稻纵卷叶螟的防治效果

对两种氟虫双酰胺复配制剂防治水稻稻纵卷叶螟进行了试验,并考查了其对稻飞虱发生的影响。田间试验结果表明,48%氟虫双酰胺.噻虫啉SC 30、60、120 g/hm2处理防治水稻稻纵卷叶螟的保叶效果为94.28%～98.46%,杀虫效果为96.90%～100%;10%氟虫双酰胺.阿维菌素SC 22.5、45 g/hm2处理的保叶效果为89.39%～96.63%,杀虫效果为91.73%～94.62%。两种药剂使用后,稻飞虱发生量较空白对照降低20.08%～46.91%。两种氟虫双酰胺复配制剂对稻纵卷叶螟具有良好的防治效果,对后期稻飞虱的发生有一定的抑制效果。

氟虫双酰胺的合成研究

分别以3-硝基邻苯二甲酸、2-甲基-2-氨基丙醇和邻甲基苯胺为起始原料,合成氟虫双酰胺的3个重要的中间体:3-碘代邻苯二甲酸酐、1,1-二甲基-2-甲硫基乙胺和2-甲基-4-七氟异丙基苯胺。再将3个中间体依次拼接合成氟虫双酰胺,总收率为47.7%(以3-硝基邻苯二甲酸计),含量大于95%。

氟虫双酰胺防治水稻二化螟效果试验

通过田间试验,研究了氟虫双酰胺防治水稻二化螟的效果。结果表明:氟虫双酰胺防治水稻二化螟效果好,使用方便,无药害症状,不影响水稻生长和成熟。以浓度为3 000倍液的药剂处理防治效果最好,产量最高,增产率15.9%。在生产中可大面积推广应用。

氟虫双酰胺20%水分散粒剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱,甲醇+水为流动相,用紫外检测器在275nm处定量检测氟虫双酰胺20%水分散粒剂的含量。本方法的变异系数为0.12%,标准偏差为0.012,平均回收率为99.5%,线性系数为0.999 8。

20%氟虫双酰胺WG防治稻纵卷叶螟试验

试验结果表明,20%氟虫双酰胺WG150g/hm2防治稻纵卷叶螟,药后10d平均保叶效果达96.86%,防治效果达96.54%,与20%氯虫苯甲酰胺SC150mL/hm2处理相近,显著高于常规对照药剂阿维菌素、丙溴磷、毒死蜱的保叶和防治效果,稻谷增产率达8.94%。

氟虫双酰胺合成方法浅述

简述了氟虫双酰胺的三种合成方法,通过评价3-碘代邻苯二甲酸酐法的四条合成路线,提出了氟虫双酰胺的最佳合成路线,并详细介绍了其合成工艺。

氟虫双酰胺对水稻的安全性及对二化螟的生物活性

采用目测法和生长抑制法研究20％氟虫双酰胺水分散粒剂对水稻的安全性，同时测定氟虫双酰胺对二化螟幼虫的生物活性以及田间防效。结果表明，20％氟虫双酰胺水分散粒剂对水稻幼苗安全。室内生测结果表明，氟虫双酰胺对水稻二化螟4日龄幼虫具有较高的活性，LC50和LC90分别为0．58、2．10 mg/L，其毒力显著高于三唑磷。田间试验结果表明，20％氟虫双酰胺水分散粒剂有效剂量20～40 g/hm2，保苗效果介于89.42％～94．81％之间，杀虫效果均大于90％。

氟虫双酰胺的清洁合成法

氟虫双酰胺(flubendiamide)是具有独特作用机理的新杀虫剂,其作用靶标为鱼尼汀受体。简述了氟虫双酰胺以前的2种合成方法并指明了它们的弊端,详细介绍了氟虫双酰胺的清洁合成工艺。

氟虫双酰胺对蚯蚓的生化毒性与细胞毒性研究

双酰胺类杀虫剂已成为全世界第4大类最常用的杀虫剂,具有非常广阔的应用前景。然而,目前关于双酰胺类杀虫剂生态毒性评估方面的研究还比较少。为探究双酰胺类杀虫剂对非靶标生物的毒性作用,选取赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)为受试生物,研究了典型双酰胺类杀虫剂氟虫双酰胺对非靶标动物蚯蚓的生化毒性和细胞毒性以及其在人工土和蚯蚓体内的浓度变化情况。结果表明,氟虫双酰胺在人工土壤中十分稳定,在整个暴露期间氟虫双酰胺的浓度变化不超过20%。氟虫双酰胺在蚯蚓体内的含量随染毒浓度的升高和暴露时间的推移而增加,呈明显的时间和剂量-效应关系;在染毒浓度为0.1和1.0 mg·kg-1的处理组中,氟虫双酰胺未对蚯蚓产生明显的氧化胁迫效应。在染毒浓度为5.0和10.0 mg·kg-1的处理组中,蚯蚓体内活性氧(ROS)含量显著高于其他处理组,过量的ROS诱导蚯蚓体内各种抗氧化酶活性发生异常变化,并在蚯蚓体内造成了脂质过氧化、蛋白质羰基化和DNA损伤。研究表明,当土壤中氟虫双酰胺的浓度为5.0和10.0 mg·kg-1时可能会对蚯蚓产生很高的风险。此外,彗星实验对氟虫双酰胺诱导的氧化胁迫较为敏感,可以作为敏感生物标志物对氟虫双酰胺造成的土壤污染进行预警。

10%氟虫双酰胺·阿维菌素悬浮剂防治稻纵卷叶螟的效果研究

[目的]探讨10%氟虫双酰胺·阿维菌素悬浮剂对稻纵卷叶螟的防治效果和使用技术。[方法]测定了10%氟虫双酰胺·阿维菌素悬浮剂300、450、600 ml/hm23个施用量对稻纵卷叶螟的田间防治效果。[结果]10%氟虫双酰胺·阿维菌素悬浮剂对稻纵卷叶螟具有较好的防治效果。药后3 d,10%氟虫双酰胺·阿维菌素悬浮剂用药300、450、600 ml/hm2对稻纵卷叶螟幼虫的防治效果分别为94.91%、96.11%和96.84%;药后7 d的防治效果分别为96.45%、99.23%和99.36%;药后14 d对水稻的保叶效果分别为97.97%、98.38%和98.49%。[结论]为该药剂的进一步推广应用及水稻害虫的控制提供了参考。

20%氟虫双酰胺防治玉米螟田间试验

田间小区试验结果表明,用每666.7m2玉米田用20%氟虫双酰胺水分散粒剂10g加入助剂速捷或者加乐好防治玉米螟,防治效果达到92.9%,均优于对照药剂。