新型杀虫剂氯氟氰虫酰胺对不同鳞翅目害虫的毒力和田间防效

氯氟氰虫酰胺(ZJ4042){3-氯-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1-甲基-1-氰基乙基)邻苯二甲酰胺}是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的邻苯二甲酰胺类新型杀虫剂。采用浸渍法测定了氯氟氰虫酰胺对小菜蛾Plutella xylostella、甜菜夜蛾Spodoptera exigua、斜纹夜蛾Prodenialitura和二化螟Chilo suppressalis的室内杀虫毒力,并进行了田间药效试验。结果表明:氯氟氰虫酰胺对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾和二化螟的LC50值分别为0.046、0.072、0.071和1.95 mg/L,与氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺的杀虫毒力相当。在田间用20%氯氟氰虫酰胺悬浮剂处理(有效剂量30 g/hm2),对小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾及菜青虫Pieris rapae药后7 d的防效为90.1%～96.3%;对二化螟和稻纵卷叶螟Cnaphalocrocis medinalis药后15 d的防效为82.9%～90.5%;在试验剂量下,未观察到其对作物产生药害。

氰氟虫腙原药高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在285nm波长下对氰氟虫腙原药进行分离和定量分析。结果表明:该分析方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,平均回收率为99.9%。

氰氟虫腙对小菜蛾阿维菌素抗性和敏感种群的亚致死效应(英文)

在实验室条件下采用生命表技术研究了氰氟虫腙亚致死剂量(LC25)对小菜蛾Plutella xylostella阿维菌素抗性(AV-R)和敏感(AV-S)种群的亚致死效应,旨在为小菜蛾对阿维菌素的抗性治理提供理论基础。结果表明:氰氟虫腙对小菜蛾3龄幼虫抗性种群的LC50和LC25分别为0.24mg/L和0.09mg/L;对敏感种群的LC50和LC25分别为0.20mg/L和0.07mg/L。氰氟虫腙亚致死剂量0.09mg/L处理小菜蛾后,对处理代的影响表现为显著降低处理种群的化蛹率、蛹重、羽化率、繁殖力;明显延长蛹期,缩短成虫产卵期和寿命;对子代种群的影响表现为显著降低卵的孵化率、幼虫各龄期的存活率,延长发育历期。处理种群的内禀增长率(rm)、周限增长率(λ)和净增值率(R0)显著低于对照种群(P<0.0001)。亚致死剂量的氰氟虫腙对小菜蛾抗性种群的影响大于敏感种群,对处理代种群的影响大于子代种群。氰氟虫腙亚致死剂量可以极大地影响小菜蛾尤其是阿维菌素抗性种群的种群动态,因此氰氟虫腙对于小菜蛾的抗性治理具有积极的作用。

氰氟虫腙的作用机制及抗药性研究进展

氰氟虫腙是一种新型的钠离子通道抑制剂,作用机制独特,未发现氰氟虫腙与现有杀虫剂存在交互抗性。对氰氟虫腙的研发历史、杀虫谱、作用机制、结合位点、抗性情况进行综合评估,以期阐明氰氟虫腙在害虫抗药性治理以及农药安全使用方面的重要性。

新药剂氰氟虫腙对稻纵卷叶螟的防治效果

[目的]探索新药剂氰氟虫腙对稻纵卷叶螟的防治效果以及氰氟虫腙科学的使用剂量。[方法]以水稻申6为供试作物，20％氰氟虫腙乳油、24％氰氟虫腙悬浮剂和5％锐劲特悬浮剂为供试药剂，在水稻分蘖期施药，研究氰氟虫腙对稻纵卷叶螟的防治效果。[结果]20％氰氟虫腙乳油对低龄稻纵卷叶螟幼虫有良好的杀虫效果，对水稻有良好的保苗效果。药后7～10d．氰氟虫腙乳油120～150g／hm^2的杀虫效果为88．46％～92．35％，保苗效果为83．25％-93．74％，与5％锐劲特悬浮剂37．5g／hm^2的效果相当。氰氟虫腙对天敌基本没有影响，而且对水稻也很安全，是防治稻纵卷叶螟的理想新药剂。[结论]该研究为稻纵卷叶螟的综合防治提供了依据。

24%氰氟虫腙SC防治稻纵卷叶螟试验

24%氰氟虫腙SC防治稻纵卷叶螟试验结果表明:24%氰氟虫腙SC对稻纵卷叶螟1-3龄幼虫有较好的防治效果,药后3-14 d,每公顷用24%氰氟虫腙SC 450、600 mL、24%氰氟虫腙SC 450 mL+有机硅150 mL、24%氰氟虫腙SC 450 mL+40.7%毒死蜱EC 600 mL+有机硅150 mL处理的保叶效果为87.25%-98.38%。对稻纵卷叶螟4-5龄幼虫有优异的防治效果,24%氰氟虫腙SC 750 mL/hm2,药后7d,防治效果97.18%。在该试验条件下,24%氰氟虫腙SC各处理对水稻安全,对天敌较安全。

氰氟虫腙对甜菜夜蛾幼虫防治效果的试验研究

[目的]明确氰氟虫腙防治甜菜夜蛾的效果；探索氰氟虫腙与顺式氯氰菊酯或溴虫腈混用的前景。[方法]试验1设24％氰氟虫腙SC216、252、288、504gai／hm^2；10％除尽SC75g ai/hm^2及清水对照6个处理。试验2设9个处理，在试验1处理的基础上增加15％安打SC36g ai／hm^2；24％氰氟虫腙SC216g ai／hm^2加10％高效灭百可EC15gai／hm^2和24％氰氟虫腙SC216gai／hm^2加10％除尽Sc15gai／hm^2 3个处理。药后调查幼虫密度，计算防治效果。[结果]与对照相比，氰氟虫腙处理明显减低了甜菜夜蛾幼虫的密度。在初龄幼虫高峰期，按252-504gai／hm^2的剂量喷雾防治甜菜夜蛾幼虫，药后3d的防效可达到90％左右，持效期达到10d。氰氟虫腙与顺式氧氰菊酯和溴虫腈混用可提高对甜菜夜蛾幼虫的防治效果。[结论]氰氟虫腙可以推广用于甜菜夜蛾的防治，适宜使用剂量为252-504g ai／hm^2；氰氟虫腙与溴虫腈混用具有较好的开发前景。

液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量

建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30℃;液相流动相为甲醇-0.1%乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源。结果表明：在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5%~98.7%,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4%~96.6%;相对标准偏差（RSD）在4.3%~13.2%;最低检出限为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法。

亚致死浓度氰氟虫腙对小菜蛾生长发育及繁殖的影响

室内实验结果表明:氰氟虫腙对南昌和九江地区小菜蛾(Plutella xylostella)田间种群3龄幼虫的LC50分别为21.95和17.03 mg/L;用亚致死剂量(LC50)的氰氟虫腙处理小菜蛾种群后,处理代种群表现为化蛹率、蛹重、羽化率和繁殖力显著降低,蛹期明显延长,成虫寿命显著缩短,子代种群表现为卵孵化率和平均单雌产卵量显著下降,幼虫和蛹的历期显著延长。

氯氟氰虫酰胺对松材线虫的毒力测定

采用浸渍法在室内进行了4.8%氯氟氰虫酰胺(EC)、1.8%阿维菌素(EC)、2.5%高效氯氟氰菊脂(EW)、5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(ME)和1.3%苦参碱(AS*)等5种药剂对松材线虫的毒力测定。结果表明,5种药剂对松材线虫均有一定的毒力,其中4.8%氯氟氰虫酰胺(EC)LC50值为0.640 mg·L^-1,其余4种药剂的LC50值分别为:0.433 mg·L^-1、4.068 mg·L^-1、3.002 mg·L^-1、2.901 mg·L^-1。以1.8%阿维菌素为参照,5种药剂的相对毒力分别为1.48,1,9.39,6.93,6.70,4.8%氯氟氰虫酰胺与1.8%阿维菌素之间无明显差异。氯氟氰虫酰胺可作为用于防治松材线虫的一种新型替代药剂,以避免长期使用阿维菌素使松材线虫产生抗性。

新型杀虫剂氰氟虫腙的合成

以3-三氟甲基苯甲酸为起始原料,经4步反应合成得到新型杀虫剂氰氟虫腙,原药纯度达95.5%,总收率为58.4%(以3-三氟甲基苯甲酸计)。

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS-MS）快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5-500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%-113.4%,相对标准偏差（RSD）为0.6%-9.3%（n=5）,氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限（LQD）均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。

新型杀虫剂氰氟虫腙的合成技术

合成新型杀虫剂氰氟虫腙。以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经过三步反应,合成了氰氟虫腙。所合成的目标产物的纯度超过了99.2%,总收率达到95.9%,产物结构经IR,1H NMR确证。该方法原料低毒易得,操作简单,条件温和,适用于工业化生产。

氯氟氰虫酰胺·阿维菌素对水稻二化螟和稻纵卷叶螟的田间防效

10%氯氟氰虫酰胺·阿维菌素悬浮剂田间药效试验结果表明,在45 g·hm-2处理时,对二化螟药后20 d田间防效为89.21%,对稻纵卷叶螟药后7,14和21 d田间防效分别为86.71%,95.14%和94.17%;在试验剂量下,未观察到对水稻产生药害。

氰氟虫腙SC对阿维菌素抗性种群和敏感种群的小菜蛾室内毒力测定及田间药效分析

室内生物活性测定表明，氰氟虫腙与阿维菌素药剂间无交互抗性．张家口地区小菜蛾对阿维菌素的抗性为23．22倍，已达中等抗性水平．田间药效试验表明，24％氰氟虫腙SC防效显著高于对照2％阿维菌素EC．其稀释5001-1500倍液，药后1～7d防效呈逐渐上升趋势，1～3d防效为81．07％～92．07％，7d达到90．42％～98．15％，在第10d防效仍为90％左右．因此生产上使用24％氰氟虫腙SC防治小菜蛾时浓度稀释500～1000倍为宜．

氰氟虫腙对家蚕的毒性

氰氟虫腙是一种最新开发的具有高度选择性杀虫剂,主要用于蔬菜和水稻等作物防治鳞翅目和鞘翅目害虫。为了明确该药剂在蚕区使用对养蚕业的安全性,采用食下毒性测定和田间残毒期试验。结果表明:氰氟虫腙对3龄起蚕的摄入致死中浓度(LC5)0为0.6605mg/L,95%置信限为0.6196～0.7094mg/L;240g/L氰氟虫腙悬浮剂750倍、1500倍和3000倍稀释液田间喷雾桑叶,间隔70d后饲喂3龄蚕的死亡率均为100%,一般在添食毒叶后1～3d中毒死亡,主要症状表现为:食桑减缓、静伏、少量吐液、腹部缩短等。氰氟虫腙对家蚕的急性毒性较强,在桑叶上的残毒期极长,超过正常情况下的桑叶叶龄,桑园周围其它农作物应谨慎使用该杀虫剂。

36%茚虫威·氰氟虫腙悬浮剂对甘蓝小菜蛾的田间药效试验

为了解新型药剂36%茚虫威·氰氟虫腙悬浮剂对小菜蛾的防治效果,特进行此次试验。结果表明,36%茚虫威·氰氟虫腙悬浮剂对甘蓝小菜蛾具有良好的防治效果,每667 m2施用20 g,7 d后对小菜蛾的防治效果达95%以上,显著优于对照药剂150 g/L茚虫威乳油和22%氰氟虫腙悬浮剂。生产上可以将36%茚虫威·氰氟虫腙悬浮剂稀释4 000-6 000倍使用。

新农药氰氟虫腙防治黄曲条跳甲田间药效试验

在小白菜上进行了氰氟虫腙防治黄曲条跳甲的试验。试验结果表明,20%氰氟虫腙乳油和24%氰氟虫腙悬浮剂对黄曲条跳甲均有明显防治效果,前者防治效果更好,可以推广应用。

一种清洁高效的氰氟虫腙合成工艺研究

以4-三氟甲氧基苯胺为起始原料，经三步反应制得氰氟虫腙，探讨了各步反应的合成条件。合成中间体C[N-（4-三氟甲氧基苯基）氨基甲酸苯酯]时，以氯甲酸苯酯代替了剧毒的氯甲酸甲酯和乙酯，氯甲酸苯酯最适滴加温度为5—10℃，最适滴加时间为3h；合成中间体B[N-（4-三氟甲氧基苯基）氨基甲酰肼]时，水合肼最佳用量为中间体C的1．48倍，反应溶剂为乙醇，最佳反应温度为65～70℃，最佳反应时间2h；氰氟虫腙合成时，采用硫酸为催化剂，最佳反应温度为10～15℃。在此条件下，得氰氟虫腙产品，含量98．9％，有效体（E式）含量98．8％，收率98．5％。该路线收率高，产品和有效体含量高，副产物少，有机溶剂用量小，是一条清洁高效的合成路线。

氯氟氰虫酰胺与数种农药林间防治松材线虫病效果比较

通过6种农药林间注干防治松材线虫病,试验结果表明:4.8%氯氟氰虫酰胺和4.5%甲维盐能够有效抑制树体内松材线虫的繁殖。建议进一步深入研究新型的杀虫剂氯氟氰虫酰胺室内杀线虫活性和林间防治效果。