乙唑螨腈、丁氟螨酯和腈吡螨酯对家蚕的安全性评价

为了明确乙唑螨腈、丁氟螨酯和腈吡螨酯对家蚕的安全性,采用叶片饲喂法测定了3种杀螨剂对家蚕3龄幼虫的急性毒性和亚致死剂量对家蚕结茧性能的影响。结果表明,3种杀螨剂对家蚕3龄幼虫的致死中浓度大于2000 mg/L。3种杀螨剂对家蚕4龄幼虫的上蔟率、结茧率无显著影响,但上蔟后,腈吡螨酯处理的蔟中死亡率和死笼率高于空白对照处理。乙唑螨腈处理的全茧量、茧层量低于对照处理,而蛹体重、茧层率与空白对照无显著性差异;腈吡螨酯500、250 mg/L处理的全茧量、茧层量、蛹体重低于空白对照处理,125 mg/L处理的茧层量、蛹体重显著高于对照处理,3个处理的茧层率显著高于空白对照处理;丁氟螨酯3个处理的全茧量、茧层量、蛹体重、茧层率显著高于对照处理。3种杀螨剂对家蚕低毒,推荐剂量下对家蚕结茧性能的影响较小,可用于桑园防控红蜘蛛。

超高效液相色谱-串联质谱法测定丁氟螨酯和联苯肼酯及2种代谢物在柑橘中的残留消解动态

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中丁氟螨酯和联苯肼酯及代谢产物2-三氟甲基苯甲酸和联苯肼酯-二氮烯的残留量,评价其在柑橘中的残留消解。方法样品前处理采用QuEChERS方法,经酸化乙腈提取,加NaCl盐析,经无水MgSO_(4)除水和石墨化炭黑净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法定量。结果4种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9994)。平均回收率为76%~101%,相对标准偏差为0.6%~15.2%。残留消解试验结果显示,柑橘中丁氟螨酯残留检出成分为其母体;而联苯肼酯与联苯肼酯二氮烯均有残留,联苯肼酯转换成联苯肼酯二氮烯非常迅速。不同试验点残留水平和消解速率不同,这不仅受到施用时间的影响,也受环境因子的影响。丁氟螨酯在湖北、广西和湖南试验点的全果中半衰期分别为13.9、28.8和20.0 d;联苯肼酯(总残留量)在广西试验点的全果中半衰期为20.7 d。结论在推荐最高剂量下,丁氟螨酯和联苯肼酯消解迅速,本研究中各采样时间点的残留量均未超过国家规定的最大残留限量。

40%丁氟螨酯·联苯肼酯悬浮剂的气相色谱分析

建立一种气相色谱分析方法,以癸二酸二辛酯为内标,对40%丁氟螨酯·联苯肼酯悬浮剂中有效成分进行定量检测。结果表明,丁氟螨酯和联苯肼酯分离效果良好,线性相关系数均为0.9995,标准偏差分别为0.0515和0.1145,相对标准偏差分别为0.34%和0.45%,平均回收率分别为99.98%和99.81%。该分析方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,满足丁氟螨酯和联苯肼酯定性定量分析要求。

30%丁氟螨酯·乙螨唑悬浮剂分析方法研究

文章中,建立了液相色谱法同柱分析35%丁氟螨酯.乙螨唑浮剂的含量的分析方法,以乙腈和水为流动相,使用Kromasil C_(18)/5μm为填充料的不锈钢柱,检测波长为210 nm。结果表明,丁氟螨酯、乙螨唑的标准曲线线性相关系数分别为0.99888和0.99884,标准偏差分别为0.0117和0.0074,变异系数分别为0.0465%和0.1444%,平均回收率分别为99.95%和99.97%。

扬农化工氟螨双醚ISO通用名获批

2023年11月,江苏扬农化工股份有限公司创制品种杀螨剂氟螨双醚(bisulflufen)通用名称获得国际标准化组织农药通用名技术委员会(ISO/TC81)临时批准,6个月公示期满后将正式批准。

总投资5.82亿元,中农联合子公司拟建丁氟螨酯原药等项目

10月31日,山东中农联合生物科技股份有限公司发布了关于全资子公司开展项目投资建设的公告。公司拟通过全资子公司山东省联合农药工业有限公司投资建设科技转化中心项目,700吨/年丁氟螨酯原药项目,罐区、仓库及生产配套工程项目,上述项目预计总投资额58214万元。

20%丁氟螨酯悬浮剂对柑橘全爪螨的防效评价

【目的】明确20%丁氟螨酯悬浮剂对柑橘全爪螨的防治效果、使用技术及安全性,为柑橘全爪螨防治提供科学依据。【方法】设20%丁氟螨酯悬浮剂2500、2000、1500和1000倍液4个浓度处理,与两个常用化学药剂73%炔螨特乳油和240g/L螺螨酯悬浮剂推荐剂量及空白处理进行比较,药前调查虫口基数,药后3、7、15、30d调查防治效果,两年重复试验。【结果】20%丁氟螨酯悬浮剂1500～2000倍液处理,药后30d的防效为98.80%～100.00%,显著高于对照药剂73%炔螨特乳油2000倍液和240g/L螺螨酯悬浮剂4000倍液处理的防效,且对柑橘安全,对其他非标靶生物无不良影响。【结论】20%丁氟螨酯悬浮剂对柑橘全爪螨有很好的防效,建议在柑橘全爪螨发生高峰前期,田间全爪螨种群密度为5头/叶左右时施药,推荐使用浓度为1500～2000倍液。

新型杀螨剂丁氟螨酯对土耳其斯坦叶螨亚致死效应

为了解新型杀螨剂丁氟螨酯Tetranychus turkestani对土耳其斯坦叶螨实验种群的亚致死效应,本研究采用叶碟法研究了其亚致死剂量对土耳其斯坦叶螨实验种群成螨和卵生命表参数的影响。结果表明:经丁氟螨酯LC20、LC10亚致死剂量处理成螨后,成螨的平均寿命、产卵量和次代卵的孵化率均显著降低;次代种群除了卵期、LC20幼螨期和LC10若螨期显著延长外,所有处理次代种群成螨期和雌螨寿命均显著缩短,其余处理次代种群幼螨期、若螨期和产卵前期均无显著差异;次代种群的净生殖率(Ro)和平均世代历期(T)均显著降低,内禀增长率(rm)和周限增长率(λ)增加;存活率和平均每雌日产卵率显著降低。丁氟螨酯LC20、LC10亚致死剂量处理卵后,次代种群除了LC10处理卵期明显延长和幼螨期显著缩短外,所有处理次代种群若螨期、成螨期和雌螨寿命均显著缩短,其余处理卵期、幼螨期和产卵前期均无显著差异;净生殖率(Ro)和平均世代历期(T)均显著降低,内禀增长率(rm)和周限增长率(λ)增加;存活率和平均每雌日产卵率显著降低。这些结果表明,新型杀螨剂丁氟螨酯亚致死剂量可以降低土耳其斯坦叶螨种群的发育速率,这对土耳其斯坦叶螨的综合防治策略的制定有积极意义。

20%丁氟螨酯悬浮剂防治柑桔红蜘蛛药效试验

丁氟螨酯作为一种新型的杀螨剂,对各个生育阶段的螨类都有较好的防治效果,市场前景较好。本试验应用20%丁氟螨酯悬浮剂防治柑桔红蜘蛛,结果表明,该药剂对柑桔红蜘蛛具有很好的防治效果,施药有效成分用量分别为80、100、133、200 mg/kg时,药后3天、10天、15天、20天、30天总体防效在86.76%-99.83%之间,与对照药剂相比,药效优异,持效期长。试验期间未发现该药剂在供试剂量下对柑桔产生药害,可在生产上推广应用。

丁氟螨酯对二斑叶螨生长发育的影响

【目的】丁氟螨酯是一种新型酰基乙腈类非内吸性杀螨剂,对害螨的各个螨态都有很高活性,具有较高的应用价值。本文评价了丁氟螨酯对二斑叶螨生长发育的影响,以期为合理用药和二斑叶螨的综合防治提供理论依据。【方法】采用浸叶法测定丁氟螨酯对二斑叶螨成螨与卵的致死中浓度、雌成螨产卵量、各螨态存活率以及各发育历期的影响。【结果】经丁氟螨酯处理后,二斑叶螨日均产卵量和总产卵量下降,各螨态发育历期延长;LC_(70)、LC_(50)、LC_(30)剂量处理二斑叶螨雌成螨后,每雌日均产卵量为(2.09±0.17)、(3.02±0.22)、(3.39±0.13)粒,每雌总产卵量为(29.29±2.31)、(42.32±3.01)、(47.41±1.77)粒,与空白对照差异显著(P<0.05,df=3);不同剂量处理二斑叶螨卵后,各螨态发育历期的延长程度不同,但成功孵化的卵能完成发育历期,LC 70剂量延长卵历期至(4.45±0.07)d、前若螨历期至(2.75±0.04)d、后若螨历期至(2.61±0.05)d和总历期至(12.53±0.18)d,LC 50剂量延长前若螨历期至(2.52±0.08)d、后若螨历期至(2.67±0.09)d和总历期至(12.22±0.18)d,LC 30剂量延长前若螨历期至(2.45±0.06)d和总历期至(11.53±0.08)d,与空白对照差异显著(P<0.05,df=3)。【结论】丁氟螨酯能对二斑叶螨的生长发育产生明显影响,降低二斑叶螨的产卵能力,抑制卵孵化,延长发育历期,从而降低二斑叶螨种群的发育速率,对该螨的种群控制有积极意义。

丁氟螨酯对SH-SY5Y细胞的毒性作用及其机制

目的研究丁氟螨酯对人经神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y细胞的毒性作用及其机制。方法加入丁氟螨酯0.03,0.06,0.125,0.25,0.5,1,2,2.6,4,6,8和16 mmol·L^(-1)处理SH-SY5Y细胞48 h,MTT法测定细胞存活;DCFH-DA荧光探针标记法检测细胞内活性氧(ROS)水平;JC-1标记法检测细胞线粒体膜电位;Hoechst 33258染色观察细胞核形态;碘化丙啶(PI)染色和流式细胞仪检测细胞周期和细胞凋亡;Western蛋白印迹法检测磷酸化P38蛋白(p-P38)和磷酸化Jun激酶(p-JNK)表达水平。结果与溶剂(DMSO)对照组相比,共孵育48 h后,丁氟螨酯≥0.06 mmol·L^(-1)时可降低细胞存活率(P<0.05),且随浓度增高细胞存活率有降低趋势,IC_(50)为2.6 mmol·L^(-1);丁氟螨酯1,2,4和6 mmol·L^(-1)组细胞ROS水平升高(P<0.01),线粒体膜电位下降(P<0.01)。Hoechst 33258染色结果显示,丁氟螨酯2,4和6 mmol·L^(-1)组SH-SY5Y细胞出现颗粒状荧光,细胞核固缩和崩解;流式细胞仪检测结果显示,丁氟螨酯2,4和6 mmol·L^(-1)组细胞凋亡率由DMSO对照组的(0.7±0.1)%分别上升至(6.7±0.1)%,(72.4±8.6)%和(90.7±3.2)%(P<0.01);丁氟螨酯4和6 mmol·L^(-1)组G_1期细胞较DMSO对照组明显增加(P<0.01);Western蛋白印迹结果表明,丁氟螨酯4和6 mmol·L^(-1)组p-JNK表达均升高(P<0.01),丁氟螨酯6 mmol·L^(-1)组p-P38表达水平增加(P<0.01)。结论丁氟螨酯可能通过氧化损伤、激活P38蛋白和JNK蛋白诱导SH-SY5Y细胞G_1期阻滞和凋亡。

丁氟螨酯原药高效液相色谱分析方法的研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水(0.3%冰乙酸)为流动相,使用SunFire TM-C_(18)、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对丁氟螨酯原药进行分离和定量检测.结果表明丁氟螨酯的线性相关系数R^(2)为0.9999;标准偏差为0.48;变异系数为0.49%;平均回收率为100.12%.

伊维菌素和丁氟螨酯复配最佳配比筛选及田间药效评价

本研究采用药膜法测定了伊维菌素、丁氟螨酯对朱砂叶螨的室内毒力。采用共毒因子法、共毒系数法对最佳配比进行筛选并加工成5%伊维菌素·丁氟螨酯水乳剂进行田间防效试验。结果显示：伊维菌素∶丁氟螨酯=1∶1时,共毒系数（CTC）高达265.66。伊维菌素·丁氟螨酯配比的数学模型为Y=-1.3787 X2＋79.264 X-881.41,R^2=0.9154,理论最佳配比为1∶1,CTC=257.77。田间防效显示：5%伊维菌素·丁氟螨酯水乳剂药效良好,有效成分用量为25～50mg/L时,药后3、10、20d防效均高于80%。

丁氟螨酯的合成与初步生物活性研究

为研究丁氟螨酯的活性特点,以对叔丁基苯乙腈为起始原料,经亲核取代和酯交换反应得到丁氟螨酯,其结构经LC/MS、1H NMR确证。初步考察了酯交换反应中催化剂种类及丁氟螨酯合成中物料配比对反应收率的影响,在优化条件下,合成总收率达50%。初步生物活性测试结果表明,丁氟螨酯在低至1 mg/L浓度下对蜱螨目棉红蜘蛛仍表现出优异活性,但在500 mg/L浓度下对鳞翅目粘虫和同翅目蚜虫没表现出明显的活性。

氟螨嗪的合成

氟螨嗪是一种低毒、高效、机理独特的新型四嗪类杀螨剂。叙述了以2-氯苯甲酸为起始原料合成氟螨嗪的方法。

丁氟螨酯及其代谢物对大型溞的毒性效应

为评价丁氟螨酯及其代谢物[A-2、AB-1 dimer、AB-1、AB-11、B-1、B-3、Target 1(B-2)、Met-1]对水生生物的生态风险,采用半静态法测定丁氟螨酯及其8种代谢物对大型溞48 h暴露的急性毒性效应,以及丁氟螨酯对大型溞的21 d慢性毒性效应。结果表明:丁氟螨酯、Target 1(B-2)和Met-1对大型溞的48 h-EC_(50)(半数抑制浓度)分别为>0.0115、>0.0315、>0.0328 mg·L^(-1),在溶解度范围内对大型溞的活动无影响;B-1和B-3对大型溞的48 h-EC_(50)均大于133 mg·L^(-1),属于低毒;A-2、AB-1 dimer、AB-1、AB-11的48 h-EC_(50)分别为7.20、0.000127、1.71、0.316 mg·L^(-1),分别属于中毒、剧毒、中毒和高毒。丁氟螨酯对大型溞的21 d无可观察效应浓度(NOEC)大于0.0178 mg·L^(-1),说明其在溶解度范围内对大型溞的生长和繁殖无显著抑制效应。基于48 h-EC_(10)(10%抑制浓度)和48 h-EC_(50)计算急慢性毒性比(ACR),A-2、AB-1 dimer、AB-1、AB-11的ACR值范围为0.235~1.60,远小于推荐值(100)。综上,丁氟螨酯在溶解度范围内对大型溞无明显的急性毒性和慢性毒性,但代谢物中的A-2、AB-1 dimer、AB-1和AB-11会抑制大型溞急性活动,其环境风险不容忽视。研究结果可为丁氟螨酯的水生态风险评价和该类农药的合理安全使用提供基础数据。

20%丁氟螨酯悬浮剂的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定20%丁氟螨酯悬浮剂中有效成分质量分数,流动相为乙腈+水,波长为220 nm。结果表明:在20~500 mg/L范围内,丁氟螨酯线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。方法的相对标准偏差为0.82%,平均添加回收率为99.8%。

氟螨嗪对柑桔全爪螨的室内毒力试验

室内测定了氟螨嗪(Flumite200)对柑桔全爪螨的毒力,结果表明:氟螨嗪对室内用雌成螨产2d后的卵的毒力高于直接从桂花树采回叶片上的卵,其LC50值分别为11.0mg/L(有效成分,下同)和52.4mg/L,对幼、若螨和成螨的LC50值分别为35.6mg/L和6173mg/L。氟螨嗪对柑桔全爪螨具有较高的杀卵和杀幼、若螨活性,而对成螨活性很低,可以作为防治柑桔全爪螨的药剂。

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成

以对叔丁基苯乙腈为原料,经酯化、酯交换得到中间体2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯(Ⅰ);邻三氟甲基氯苯发生格氏反应后,通入二氧化碳得到邻三氟甲基苯甲酸,经氯化亚砜氯化得到中间体邻三氟甲基苯甲酰氯(Ⅱ)。中间体2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯(Ⅰ)在碳酸钠催化下与中间体邻三氟甲基苯甲酰氯(Ⅱ)在相转移催化下得到目的产物丁氟螨酯,总收率43.1%(以对叔丁基苯乙腈计)。

20%丁氟螨酯悬浮剂防治柑橘红蜘蛛药效试验

丁氟螨酯通用名为Cyflumetofen，化学名称为（RS）-2-（4-特丁基苯基）2-氰基-3-氧代-3-（a、a、a-三氟-邻甲基苯）丙酸-2-甲氧乙基酸。