核磁共振波谱研究氟化膦配体及其金属配合物的氟谱化学位移

研究了氟化膦类系列配位体（ＧＰＦ２：Ｇ＝Ｆ，Ｅｔ２Ｎ，Ｍｅ２Ｎ，Ｃ５Ｈ１０Ｎ，ｎＰｒＯ，ＰｈＯ，ｎｅｏＰｎＯ，２，５ｄｉＭｅＰｈ，ｉｓｏＰｒ，ｅｔｃ．）及其与金属镍（０）铜（Ｉ）钼（０）金（Ｉ）形成的配合物的核磁共振氟谱化学位移的定量分子建模，发现了其中的一些有用规律．

核磁共振氟谱对五氟利多的定量分析

目的建立核磁共振氟谱测定五氟利多定量分析的方法.方法 Varian-300核磁共振谱仪,四核宽带探头,氟谱检测观察频率:282.234 MHz;谱宽:150^-150ppm;脉冲宽度:谱仪的90度脉冲值15μs;增益值:30;采样时间:1s;采样次数:一般32次,浓度低时数百次直到信号峰清晰;样品溶剂为氯仿,毛细管内标含稀释的三氟乙酸。结果氟谱信号峰的积分显示五氟利多在水与盐酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟谱的灵敏度可以检测出16ppm的五氟利多溶液,但需要合适的检测参数与扫描3 000次。检测不同浓度的氟谱,以毛细管内标标定,获得CF3氟信号峰的相对积分值,作图获得标准曲线,线性关系良好,r=99.95%。标准曲线法测定药片中五氟利多的含量为20.05mg,与说明书的实值20mg基本一致,实验RSD值为0.48%,平均回收率为99.70%。结论测定方法简便快速,结果准确,可以用于未知样品或药片中五氟利多的定量分析.

核磁共振氟谱法测定氟他胺含量的实验设计

设计了核磁共振氟谱法(19F NMR)测定氟他胺含量的实验。此实验以三氟甲苯为内标,化学位移δ=-61.10×10^-6 处的氟他胺的特征峰作为定量峰。实验结果表明,氟他胺的19F NMR检测方法在其浓度0.2~10.0 mg/mL范围内,样品与内标物的积分面积比与浓度比具有良好的线性关系(R^2=0.996)。实验方法的定量限和检出限分别为18 μg/mL和5 μg/mL;同一标准品溶液重复实验5次,相对标准偏差(RSD)为1.94%,证明该方法重复性比较好。此实验不仅为氟他胺的定量分析提供了一种实用、快速有效的方法,而且培养了学生的创新思维和科研能力。

核磁共振氟谱技术简述及应用

文章首先介绍了核磁共振氟谱技术的优势,并探讨了含磷化合物氟谱的化学位移和偶合常数的变化规律,简述了核磁共振氟谱技术的应用现状,最后对其应用前景进行了总结和展望。

采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀

采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到17 mg.L1,符合药典要求,但需要扫描500次与使用合适的参数。定量分析上制作出浓度氟谱积分的标准工作曲线,藉由内插或公式法进行快速定量分析。氟标准曲线的制作中,本文提出使用毛细管内标法,利用毛细管中的三氟乙酸作为积分的标定参考。此法操作简便并获得极佳的线性拟合度;使用三氟乙醇直接添加法制作的标准曲线的线性拟合度不如预期。

基于核磁共振氟核的扩散排序谱 (^(19)F DOSY NMR)的实验设计

设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(19 F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰则属于另一化合物,确证了样品中存在两种成分。结果表明,19 F DOSY NMR技术可用于含氟化合物高效、快速的常规分析,亦可测定含氟分子在溶液中的扩散系数,根据扩散系数变化表征分子间是否存在相互作用。

极谱测氟法在天然水和化妆品中的应用

本文提出使用Zr4+———钍试剂极谱法测定氟,具有灵敏、准确、快捷等特点。

盐酸非洛普对映体分离的核磁共振光谱拆分法

制备盐酸非洛普的三氟乙酰化衍生物 ,在手性位移试剂 Eu( HFC) 3作用下 ,核磁共振氟谱产生了明显的对映体位移差值 (该值最大为 1 8.0 Hz) ,可利用这种拆分方法对盐酸非洛普测定其对映体相对含量。

苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离

体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。

1，5－苯并杂卓的^（19）FNMR研究

本文测定了化合物１～７的^（１９）ＦＮＭＲ谱，它们的δ^（１９）Ｆ的变化比较明显，并且与^（１３）Ｃ化学位移呈线性关系。结果说明二氢化物１和３中的４－苯基与＝Ｎ有一定的共轭作用，此结论得到ＵＶ和ＩＲ的验证。实验中没有观察到１和３的苯并环上的质子对^（１９）Ｆ的偶合。

3种不同固定相对皂苷异构体分离度的对比研究

目的分析3种不同固定相对皂苷异构体的分离效果。方法3对皂苷异构体gypenoside L和gypenoside LI、damulin A和damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3,通过C18色谱柱、五氟苯基丙基色谱柱及双苯基色谱柱进行分离比较。以Inertsill ODS-SP色谱柱、Shim-pack Velox PFPP色谱柱和Shim-pack Velox Bipheny1色谱柱作为固定相,用不同比例的流动相分离gypenoside L、gypenoside LI、damulin A、damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3。结果Shim-pack Velox PFPP色谱柱分别在29%和33%乙腈水溶液以1.0 mL/min等度洗脱,gypenoside L和gypenoside LI的分离度达到2.27,20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3的分离度达到3.50,分离效果最佳;Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱在33%乙腈水溶液以0.5 mL/min等度洗脱,damulinA和damulinB的分离效果最佳,分离度达到2.73。结论五氟苯基丙基色谱柱因键合五氟苯基丙基,对差向异构体具有更好的分离度,双苯基色谱柱因键合二苯基,对位置异构体有更好的分离度。

麦欢的特点及使用技术

一、特点麦欢（双氟·氯氟吡）是麦田阔叶杂草除草剂,总有效成分含量16%,双氟磺草胺含量1%,氯氟吡氧乙酸含量15%,为悬乳剂。在江苏省兴化市推广使用以来,效果较好,使用面积逐年扩大。其产品还具有以下特点：一是能快速消除杂草抗性,与当前使用的麦田除草剂无交互抗性,对双氟磺草胺、唑草酮、2甲4氯钠等除草剂产生抗性的播娘蒿、荠菜、野油菜、繁缕、牛繁缕、麦家公效果优异。二是杀草谱广,