HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

目的：建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法：血液样品经乙酸乙酯提取后，采用XDBC18柱（150mm×2．1mm×5pm）；流速：500μl/min；柱温：30℃；流动相：甲醇＋0．2％乙酸（88＋12，v／v）；通过电喷雾电离离子化在选择离子监测（SIM）模式下测定，定量分析离子大隆m／z：523[M—H]^-；氟鼠酮m／z：541[M-H]^＋，外标法定量。结果：在0．005-1．0mg／L范围内两者均呈良好的线性关系，大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91．9％和87．6％，RSD分别为5．0％和5．1％，定量检出限分别为0．062和0．051ng。结论：本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强，能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。

新型杀鼠剂氟鼠酮的合成及药效研究

经过相关资料进行改造合成氟鼠酮原药,以3-(4-羟苯基)-1,2,3,4--四氢-1-萘满酮为起始原料经3步反应,总收率70.6%。氟鼠酮原药制成0.005%毒饵15天死亡率100%。

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中4种残留抗凝血杀鼠剂

采用QuEChERS前处理方法，结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了测定蔬菜、水果中灭鼠灵、杀鼠迷、溴鼠灵、氟鼠酮等4种抗凝血杀鼠剂残留量的方法．于WatersDisQue提取管中，粉碎匀浆的样品由含体积分数1％乙酸的乙腈提取并净化后，UPLCBEHC18液相色谱柱分离，流动相用甲醇和含5mmol／L乙酸铵和体积分数0．1％甲酸的水溶液梯度洗脱，ESI-[M—H]-电离，多反应监测模式，外标法定量．对比在DisQue净化管中分别补加PSA（N-丙基二乙胺键合硅胶）和GCB（石墨化碳黑）填料净化对回收率的影响，结果显示5mg的GCB可以取得满意的效果．方法中灭鼠灵和杀鼠迷在0．5～100／μg／L线性相关，方法检出限为0．25μg/kg，溴鼠灵和氟鼠酮在2～250μgg／L线性相关，LOD为1．0μgg／kg．在低、中、高三个添加水平的加标回收率为86％～128％，相对标准偏差2．4％～16％．

灭鼠新药剂——杀它仗

杀它仗,也叫氟鼠酮,是美国氰胺公司生产的一种新型第二代抗凝血型杀鼠剂。药剂主要通过抑制动物体内凝血酶原的生成,使血液不能凝结而杀死害鼠。常用剂型为０００５%蓝色蜡块饵料,每粒饵料重约４克。杀它仗对害鼠具有适口性好、毒性强的特点,并对第一代抗凝血型药剂产生抗...