氢化双酚A型环氧树脂的合成与表征

以氢化双酚A和环氧氯丙烷为原料,在催化剂的作用下按照先醚化后环化的技术路线成功合成出了氢化双酚A型环氧树脂.采用红外光谱、核磁共振波谱表征其结构,并与已知产品进行对比,证明了合成产物结构的准确性和可靠性;通过普通双酚A型环氧树脂与合成出的氢化双酚A型环氧树脂的紫外吸收对比,发现氢化双酚A型环氧树脂对紫外光吸收能力很弱,是一种优异的耐光老化树脂.基本性能测试表明,合成出的氢化双酚A型环氧树脂的性能与BASF公司产品接近.

特种氢化双酚A型环氧树脂合成研究

氢化双酚A和环氧氯丙烷在催化剂作用下开环反应生成了氯醇醚，而后加碱进行闭环反应，制备了低分子质量氢化双酚A型环氧树脂，再将其进一步与氢化双酚A等进行加聚反应，得到高分子质量环氧树脂。通过对产物的环氧值、力学性能和电性能的测试，研究了环氧氯丙烷用量、碱用量、环化反应温度、时间、溶剂及催化剂对合成反应的影响。结果表明，最佳反应条件为：环氧氯丙烷与醇羟基的物质的量比为3．0～3．5：1，n（NaOH）：n（醇羟基）=1：1．1—1．2，环化反应温度25～30℃、时间4h，甲苯为溶剂，催化剂为自制EH-10。所得氢化双酚A环氧树脂质量稳定，可替代进口。

基于响应面法的双酚A加氢制备氢化双酚A的工艺条件优化

以双酚A为原料,经催化加氢制备氢化双酚A,研究温度、压力、反应物浓度和氢气通量对反应选择性的综合影响;采用响应面法,以反应选择性为考察指标,通过Design-Expert7.1.3中的Box-Benhnken模型设计四因素三水平实验,对反应条件进行优化.结果表明:最佳工艺条件为温度157℃,反应压力7.9 MPa,反应物质量分数9.3%,氢气通量1 090 mL/min,反应选择性预期可达到96.48%,而实验值最高可达96.26%.

氢化双酚A型环氧树脂及其复合材料光固化研究

以二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐(DMPI.PE6)作为阳离子光引发剂,研究了氢化双酚A型环氧树脂体系的阳离子光固化反应,研究了光固化中光引发剂和增感剂含量对氢化环氧树脂光固化的影响.以氢化双酚A型环氧树脂作为基体材料,以二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐为光引发剂,以无碱平纹玻璃布为增强材料,加入增感剂用传统的手工涂覆工艺制备了复合材料并研究了其力学性能.结果表明:复合材料具有良好的力学性能,有望在空间膨胀展开结构中得到应用.

形状记忆氢化双酚A型环氧树脂的制备与性能

为研究聚丙二醇二缩水甘油醚(JH-230)对热固性形状记忆环氧树脂基本性能的影响,将异佛尔酮二胺(IPDA)与具有不同分子量比的氢化双酚A型环氧树脂(AL-3040)、聚丙二醇二缩水甘油醚(JH-230)共混,经完全固化制备出一种新型的形状记忆氢化双酚A型环氧树脂。借助傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、动态热机械分析仪(DMA)和拉伸-回复形状记忆测试分析了热固性形状记忆环氧树脂的分子结构以及JH-230对固化体系玻璃化转变温度、储能模量和形状记忆性能的影响。研究表明,JH-230可以增加固化体系链段的柔韧性;固化体系的玻璃化转变温度与动态模量随JH-230含量的增加而降低;该形状记忆氢化双酚A型环氧树脂体系具有良好的形状记忆性能,且形变完全回复时间随JH-230含量的增加而延长。

负载型Ru/Al2O3催化剂催化加氢制备氢化双酚A研究

采用负载型Ru/Al2O3催化剂对双酚A(BPA)加氢制备氢化双酚A(HBPA)进行了研究,考察了催化剂煅烧温度、煅烧时间、还原温度、还原时间、催化剂负载量等制备条件对反应的影响,确定催化剂最佳制备条件为:煅烧温度200℃、煅烧时间5 h、还原温度100℃、还原时间1 h,Ru负载量(w)3%。同时考察了溶剂类型、催化剂用量、反应温度、反应压力等条件对催化加氢反应的影响,确定催化加氢反应的最佳工艺条件为:溶剂选用异丙醇、催化剂用量3%、反应温度160℃、反应压力4.5MPa、反应时间4 h。在上述最佳条件下,双酚A的转化率为100%,氢化双酚A的选择性为97.08%。

回归分析法优化双酚A催化加氢制备氢化双酚A的工艺条件

采用自制催化剂,在排除扩散因素影响的情况下,研究了反应温度、压力、时间和催化剂质量对双酚A催化加氢制备氢化双酚A反应选择性的影响.采用均匀设计实验,所得数据通过SPSS进行回归分析,得到最优工艺条件:反应温度160℃,反应压力7.8 MPa,反应时间6.5 h,催化剂质量4 g,此条件下反应转化率均可达到100%,氢化双酚A选择性平均在95%以上.

双酚A催化加氢制备氢化双酚A

应用Ru、Rh等贵金属负载型催化剂,采用固定床连续加氢工艺流程,研究了双酚A催化加氢制取氢化双酚A的工艺条件,探讨了反应过程中各工艺条件对转化率、选择性的影响。采用负载1%Ru、0.03%Rh/ Al_2O_3为催化剂,得到最佳条件:反应温度165～170℃、压力7.8 MPa、液体空速6.6 h^(-1),氢油摩尔比54,进料20%双酚A/异丙醇溶液,催化剂负荷最高达1.86 h^(-1),此时转化率100%,氢化双酚A选择性大于94%。

聚硅氧烷-氢化双酚A环氧树脂的制备与表征

采用氢化双酚A环氧树脂和含有活性基团的聚硅氧烷制备聚硅氧烷-氢化双酚A环氧树脂(PSEHBA),通过差示扫描量热(DSC)分析、监测树脂黏度的变化和环氧值的变化等方法研究了适宜的反应温度、时间及催化剂用量。结果表明,制备PSEHBA适宜的反应温度为140℃,反应时间为3.5h,催化剂用量为m(催化剂)∶m(聚硅氧烷)=2∶100。红外光谱分析表明,所制备的PSEHBA是聚硅氧烷和氢化双酚A环氧树脂由化学键结合而成的产物,DSC分析显示PSEH-BA只有一个玻璃化转变区且其玻璃化温度比纯聚硅氧烷升高了32.1℃,贮存稳定性试验显示其具有良好的贮存稳定性。

氢化双酚A型环氧树脂的固化性能研究

研究了聚醚胺(D-230、T-403)、甲基四氢苯酐(MeTHPA)3种固化剂与氢化双酚A型环氧树脂的固化反应性能,针对不同体系的反应活性、固化反应动力学、凝胶时间、耐热性、力学性能和冲击断口的表面形貌进行了研究。结果表明,随着温度的升高,3种体系的凝胶时间均显著下降,其中MeTHPA体系的凝胶时间最短,耐热性能最好;T-403体系在室温下的剪切强度最大,达到30.059 MPa;D-230体系的冲击韧性较高,达到51.279kJ/m2;用这3种固化剂进行固化反应的表观活化能分别为56.55、63.99、67.60kJ/mol,其反应级数分别为0.865、0.902、0.998。

氢化双酚A型环氧树脂的固化动力学

将氢化双酚A与环氧氯丙烷反应合成了氢化双酚A型环氧树脂(HBPA-EP),产物分别用多元胺类或酸酐类固化剂固化,利用差示扫描量热分析(DSC)对固化反应特性进行了研究,得到了相应的固化条件、固化反应活化能和固化反应动力学方程等。结果表明,当分别采用1,3-环己二甲胺、液态聚酰胺、顺式六氢苯酐、甲基六氢苯酐固化HBPA-EP(环氧值为0.45)时,其固化条件分别为100℃、2h,145℃、4h,90℃、2h,120℃、4h,130℃、2h,150℃、4h,140℃、2h和160℃、4h,用这4种固化剂进行固化反应的表观活化能分别为50.62、56.88、74.56kJ/mol和68.36kJ/mol,其反应级数分别为0.886、0.901、0.915和0.905。

熔融酯交换法合成氢化双酚A型聚碳酸酯

以氢化双酚A为反应单体,通过与碳酸二苯酯熔融酯交换成功合成了氢化双酚A型聚碳酸酯,并考察了催化剂的种类及其浓度、单体配比、酯交换时间、缩聚温度等工艺条件对产品分子量、分子结构、热性能及外观等的影响。结果表明,氢化双酚A因二级醇的弱碱特性,在酯交换反应中难以解离成亲核试剂,导致其反应活性较双酚A低;与其他碱金属盐或碱土金属盐催化剂相比较,LiCl具有较高的催化活性。当催化剂摩尔分数为0.01%,碳酸二苯酯和氢化双酚A的物质的量之比为1.01∶1,且酯交换反应时间为2 h,缩聚温度为250℃时,合成的氢化双酚A型聚碳酸酯的数均分子量(M_n)可达1.12×10~4,玻璃化转变温度为160℃,且色泽优异。

氢化双酚A型环氧树脂的生产及性能

以氢化双酚A和环氧氯丙烷为主要原料,生产了耐候性环氧树脂AL 3040,AL 3020和AL 3010,并达到了一定规模的生产能力,通过对产品的分子质量分布和固化反应热流的测定测量,证明AL 3040的内在质量和固化特性与国外同类产品一致。用AL 3040配制成耐候环氧浇注料,与进口耐候浇注料相比,断裂韧性高,热变形温度高,电气性能和其他力学性能相当。用AL 3040配制的耐候性固化物,经国家电线电缆质量监督检验中心1000h日光老化实验,其耐候性能符合GB14049—1993标准。

氢化双酚A型环氧树脂合成工艺研究

以氢化双酚A(HBPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,通过自制助催化剂与NaOH复配,按照醚化路线合成出氢化双酚A型环氧树脂。通过正交实验和单因素实验优化出最佳合成配方及工艺条件。采用核磁共振波谱表征其结构,并与BASF公司产品进行性能对比。

氢化双酚A型环氧树脂的生产及性能

氢化双酚A型环氧树脂,是一种综合性化工物质,具有黏着度低、污染低、融合度高等优势,在社会化工资源开发中发挥着重要作用。基于此,结合氢化双酚A型环氧树脂材料、应用方面的理论,着重对氢化双酚A型环氧树脂的生产及性能进行解析,以达到提升社会资源利用率,实现绿色发展的目的。

连续法制备氢化双酚A

本研究以双酚A为原料,开展了固定床加氢连续制备氢化双酚A产品试验,结果表明:90~110℃、5.0 Mpa、0.5 h^(-1)、氢酚摩尔比10,双酚A残余量≤1.0 ppm,产品选择性≥98.0%;分离后氢化双酚A产品纯度≥98.5%,产品质量高于进口优等品,催化剂连续运行3000 h,活性稳定性未见明显变化。开展了工业放大试验,产品纯度稳定≥98.6%,吨级产品经下游多家客户试用,可完全替代国外高端氢化双酚A产品。

Ru/Al_(2)O_(3)催化剂上双酚A加氢反应动力学研究

采用等体积浸渍法制备了Ru/Al_(2)O_(3)催化剂,在间歇式反应釜中研究了双酚A的加氢反应动力学。根据Langmuir-Hinshelwood反应机理建立了双酚A加氢反应的动力学模型,并确定第一步加氢是决定反应速率的控制步骤。结果表明,通过计算得到双酚A与中间体4-(2-(4-羟基环己基)丙-2-基)苯酚的两步加氢反应所需活化能分别为66.46 kJ/mol和68.07 kJ/mol,动力学模型与实验数据之间存在良好的相关性。

氢化双酚A环氧／甲基六氢苯酐体系固化动力学

运用Kissinger和Ozawa法采用非等温DSC对氢化双酚A型环氧树脂/甲基六氢苯酐体系的固化反动力学进行了研究,得到其固化反应活化能分别为41.28 kJ/mol和44.80 kJ/mol,起始固化温度T i,峰顶固化温度T p和终了固化温度T f分别为44.55℃,63.4℃和108.14℃。结果表明:2种方法计算得到活化能大小一致。随着升温速率的提高,T i,T p和T f都有提高。