微波消解-连续流动进样氢化物原子吸收光谱法测定土壤、蔬菜中痕量汞

试验研究了HNO3-HCl、HNO3-H2O2和HNO3-H2SO4等几种不同混合酸的微波消解体系对土壤和蔬菜汞测定结果的影响,确定了微波消解样品的最佳条件.方法的检出限为0.019μg/L,对土壤标样和植物进行了9次重复测定,相对标准偏差分别为5.8%和4.1%.方法简便快速,具有高灵敏度和良好的准确度,应用于桂林市郊菜地土壤和蔬菜中痕量汞的测定,结果明显优于常见的湿法消解,采用标准试样对照,实验值与推荐值基本相符.

氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷及不确定度评定

[目的]用氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷含量及不确定度评定。[方法]样品经微波消解,用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。[结果]该检测方法线性良好,相关系数r=0.9996,相对标准偏差为2.46%～2.83%,加标回收率为98.1%～99.2%,不确定度报告为(0.09±0.01)mg/kg取k=2。[结论]本方法可用于豆奶中砷含量的测定,不确定度评定合理。

底泥中汞的流动注射-氢化物原子吸收光谱法检测

流动注射分析系统与氢化物发生原子吸收光谱仪联用 ,测定底泥中的汞 ,操作简便 ,稳定性较好 ,而且样品和试剂消耗量较少 ,可用来进行痕量样品的测定。方法的线性范围为1～20μg/L,检出限为0.005mg/kg。

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞

研究了用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞。使消解后的样品溶液与硼氢化钾溶液合并反应生成蒸气态物质,在N2载气下随反应液进入气液分离器分离,并进入石英管原子化器检测。在选定了适宜的分析条件后,获得了较为满意的分析结果,相对标准偏差1.652％-3.243％,检出限为0.2μg·L-1,加标回收率在96.6％-100.2％之间。

氢化物原子吸收光谱法测定富硒猴头菌中硒含量

目的:建立氢化物原子吸收光谱法测定富硒猴头菌中硒含量。方法:富硒猴头菌经硝酸-高氯酸消解后,使用氢化物原子吸收光谱法测定样品中的硒。结果:在本文建立的检测条件及样品处理方法下,可以准确测出富硒猴头菌中的硒含量,方法精密度好,准确度高,适用于富硒猴头菌及富硒食品中硒的含量分析。

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量砷

研究了流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量砷。样品经消解后,加入还原剂抗坏血酸和碘化钾,使五价的砷还原为三价砷,在酸性介质中三价砷和硼氢化钾反应形成砷化氢,随反应液由氮气载气带入气液分离器分离,而后加载于电热石英原子化器分解为原子态砷并进行测定。在最佳的分析条件下,获得较为满意的分析结果,相对标准偏差0.507%～3.350%,检出限0.18μg·L-1,加标回收率为92.6%～101.5%。

氢化物原子吸收光谱法测定水体中痕量铅

采用火焰加热Ｔ型石英管原子化器氢化物—原子吸收光谱法测定水体中痕量铅，以草酸作抑制铜、铁等共存元素的干扰，铁氰化钾作氧化剂，在２８３．３ｎｍ测得铅的特征灵敏度＜０．１ｎｇ／ｍｌ１％吸收，测定铅浓度为０．００４ｐｐｍ的水体，相对标准偏差为５．６３％。

水中铅的测定——流动注射氢化物原子吸收光谱法

目前水质分析部门对测定水中铅一般采用双硫腙比色法和原子吸收光谱法这两种方法,但都需要萃取、分离富集等繁琐的操作手段,分析时间长,用样品量大,有机溶剂污染环境等弊端。本文采用流动注射、氢化物原子吸收测定铅,它具有分析速度快、灵敏度等优点,回收率在95%-102%。

氢化物原子吸收光谱法测定饮用水中的痕量砷

本文介绍的氢化物分析技术其装置由进样、排气、清洗、排液方便的半自动氢化物发生器,活动式电热原子化器和随时可更换的石英吸收池等所组成。此法用惰性气体氮气(或氩气)作载气、将发生器中的氢化物送入原子化吸收池,直接测得饮用水中痕量砷。达到方法简便快速,易于消除干扰,灵敏度比火焰法约提高2～3个数量级,满足了饮用水中痕量砷的测定。

火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定

研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不确定度。结果显示:饲料中铜、铁和锰的含量分别为(11±2)、(214±10)、(92±4)mg/kg,不确定度为扩展不确定度,包含因子为2,对应的置信水平是95%。本研究发现样品消解、样品溶液浓度测定和含量重复性测量是影响饲料中铜、铁、锰含量测量中不确定度的主要因素,应特别关注样品的前处理过程、标准工作液的配制,并使待测样品的浓度落在曲线的中间位置,以提高检测准确性。

基于正交试验的粒子群优化算法对火焰原子吸收光谱法分析金元素参数的优化

国内新一轮战略找矿行动全面启动,金矿产资源以其独特的稀有性和战略性具有特殊意义,其分析检测技术直接影响金元素的准确测试。以矿石中金元素为研究对象,采用正交试验设计方案对实验要素中的王水浓度、振荡时间和硫脲浓度进行方法测试,测定结果相对误差为量化指标;按照层次分析法(AHP)中确定要素指标、建立矩阵、一致性判断步骤计算要素权重为(0.252,0.159,0.589),通过客观赋权(CRITIC)法计算正交试验数据的对比强度和冲突性,计算要素权重为(0.452,0.172,0.377),提出基于AHP-CRITIC混合加权算法对要素权重综合分析,其结果为(0.314,0.075,0.611);利用粒子群算法构建粒子多维空间,通过粒子的速度和方向属性迭代位置设计算法流程图,在迭代过程中结合混合加权算法结果通过线性递减的方式校正惯性权重,优化粒子在迭代初期和末期的学习因子,结合正交试验结果利用粒子群算法建立目标适应度函数,改进算法流程,应用MATLAB软件仿真模拟粒子群迭代过程,从全局各位置和方向逐渐向最优组合收敛,得到优化后的粒子群算法寻找原子吸收光谱法分析金元素的最佳条件参数为王水浓度10.62%、振荡时间32.8 min、硫脲浓度9.5 g·L^(-1)。粒子群优化算法验证结果表明,在分析条件最优化参数下对金标准分析物质GAu-15a、GAu-16b、GAu-17b、GAu-18b、GAu-19b、GAu-22a进行11次平行性试验测试,计算其平均值、相对误差和相对标准偏差指标,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》,表明基于正交试验的粒子群优化算法对于原子吸收光谱法分析金元素参数的优化问题科学可行,验证了该优化算法的正确性和稳定性,对国内新一轮战略找矿事业提供新的研究思路。该方法提出混合加权算法结合进化计算技术对多目标参数寻求最优解,有望拓展于分析实验室其他领域的测试环境,更展望应用于寻求参数优化方向的科学研究中。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

用微波消解法对苦瓜进行预处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中钙、镁、铁、锌四种微量金属元素的含量。在最佳条件下测得苦瓜中各金属元素的含量分别为Ca:3843.50μg/g,Mg:2545.492μg/g,Fe:93.3415μg/g,Zn:77.685μg/g;RSD为0.19%~0.85%;检出限为0.0020μg·mL^(-1)~0.0703μg·mL^(-1);相关系数为0.9927~0.9997;加标回收率为94.60%~102.92%,此方法简单、快捷、经济、有效。

原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量

文章研究了原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量的方法,优化了仪器测定条件、微波消解试剂等。铜的浓度在0.05~0.4μg·mL^(-1)范围内线性相关系数r=0.99930,锌的浓度在0.02~0.8μg·mL^(-1)范围内线性相关系数r=0.99940,镉的浓度在0.2~2.4μg·L^(-1)范围内线性相关系数r=0.99840。加标回收率在95.3%~104.6%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在0.87%~5.91%之间。通过对某农田8个土壤样品铜、锌、镉含量检测,建立了良好的方法,实验结果表明,该方法准确度高,精密度好,为监管部门提供了一定的参考。

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

超声波辅助-活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金

在战略性矿产资源中,金一直都是极其紧缺且重要的元素。目前测定岩石矿物中金使用较广泛的方法主要为火试金重量法、活性炭动态富集-原子吸收光谱法。然而这两种方法分析步骤都比较繁琐,受环境条件影响大,测定周期长,不适合大批量分析测试任务。通过超声波辅助,活性炭在超声空化所产生的局部高温、高压、冲击波、微射流等加强传质作用下,能快速高效地对样品中的金离子进行富集,采用一种独特的活性炭富集方法,通过改进过滤方式,运用火焰原子吸收光谱仪测定金。通过对9个金矿石成分标准物质进行实验对比,优化活性炭用量,超声波频次与功率、时间、溶液温度等实验条件。研究表明,活性炭用量为0.5 g后金的回收率趋于稳定,超声波频次和时间设定为100 kHz、20 min不仅测定数据准确且能较大幅度缩短工作时间,溶液温度控制在20℃为宜。在优化条件下,方法验证测定得出金的质量浓度在0~20 mg/L校准曲线方程为Abs=0.01958 c+0.000642,相关系数(R^(2))为1.0000,以金矿石标准物质GBW(E)070012a平行测定12次计算得出方法检出限(MDL)为0.022μg/g;以GBW07807a等8个金矿石标准物质进行精密度和正确度方法实验,相对误差(RE)为0.23%~1.5%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~3.6%。与国家标准方法进行比对,实验证明新方法满足岩石矿物中金的分析要求。

催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法测定土壤调理剂中汞

为了快速低成本测定土壤调理剂中痕量重金属汞,本研究基于催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法,建立了土壤调理剂中汞的固体直接进样快速测定方法,进行了系统性的方法学评价。根据多次测定空白值计算方法检出限为0.04μg/kg、定量限为0.13μg/kg(进样量0.1 g时),线性回归系数(R2)>0.995。通过实验室内和实验室间比对进行了方法精密度验证,其中实验室内日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~25.0%和3.6%~21.9%,5家实验室间测试结果的RSD为1.1%~8.8%。同时,通过不同样品的加标回收评价了方法正确度,加标回收率为96%~112%;并且与NY/T 1978-2010标准方法的测定结果进行了比对,相对误差在4.9%~14.4%。本方法具有操作简单、快速高效和绿色环保等特点,适合用于土壤调理剂中汞污染的快速监测。

原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究

土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。