氢化物原子荧光法测定膏霜类保健用品中总砷的含量

目的测定膏霜类保健用品中的总砷,初步了解其含量水平,以期对生产环节及市场流通过程起到一定的指导意义。方法采用硝酸—硫酸湿法消解对样品进行前处理;采用氢化物原子荧光光度法进行测定,负高压PMT:270 V;灯电流:60 mA;原子化器高度:8 mm;载气流量:300 mL Ar/min;屏蔽气流量:800 mL Ar/min;读数方式:峰面积;读数时间15 s;测量方式:标准曲线法,进样体积:1 mL。结果总砷浓度在0~80.0μg/L范围内具有良好线性,回归方程为If=61.852×C+91.937(r=0.9993);标准质控样品平均浓度为1.1597 mg/kg,RSD%为4.51%,并且在标准浓度(1.36±0.28)mg/kg范围内,符合质控要求;52份待测样品中,总砷未检出(低于定量限0.04 mg/kg)38份;总砷有检出的样品14份,浓度范围为0.0469~1.6918 mg/kg,检出率26.92%。结论部分保健用品含有少量的总砷,虽然均未超过化妆品中总砷的含量限值(2.0 mg/kg),但为了保障人民的健康,仍需对保健用品中总砷持续监测。

六价硒在氢化物原子荧光法测定时的转化条件研究

以我国具有完全知识产权的原子荧光仪为检测工具,运用氢化物原子荧光法对水中六价硒转化为四价硒的条件进行探索,研究了六价硒转化与放置反应时间、反应温度、盐酸加入浓度的关系,以期为水质检测工作提供一些有价值的参考。

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水中的砷含量,运用测量不确定度评定的方法程序,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成与扩展不确定度。结果表明,生活饮用水中砷含量为8.157μg·L^(-1),扩展不确定度为0.411μg·L^(-1)(k=2),其中标准溶液赋值与标准曲线拟合过程对标准不确定度贡献较大。水质检测机构应重视标准物质的采购与精密仪器的维护,做好标准物质与仪器的期间核查工作。

氢化物原子荧光法测定五种粮食中总砷含量的不确定度评定

评定氢化物原子荧光法测定5种粮食中总砷含量的不确定度,发现在95%的置信区间下,高粱、大米、糯米、小麦和玉米中总砷含量分别为(0.0283±0.0020)mg·kg^(-1)、(0.1139±0.0045)mg·kg^(-1)、(0.0878±0.0030)mg·kg^(-1)、(0.0147±0.0016)mg·kg^(-1)、(0.0409±0.0020)mg·kg^(-1),其不确定度主要来自标准曲线拟合、标准溶液稀释和测量重复性。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒的工艺探究

本文采用微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒。用硒含量作为评价指标进行单因素和正交试验,确定最优处理条件。结果表明,当称样量为0.10 g、消解温度为200℃、消解液配比为11 mL硝酸+1 mL双氧水,盐酸添加量为6 mL和定容体积为500 mL时,测定的硒含量为122.78 mg·kg^(-1),且加标回收率高,试验稳定性好。

微波消解-氢化物原子荧光法测定餐巾纸、面巾纸中的铅

利用微波消解法消化餐巾纸、面巾纸 ,然后用氢化物原子荧光光谱法测定其中铅的含量 ,取得了满意的测定结果。加标回收率在 96 .0 %～ 10 1.3%之间。

在碱性条件下氢化物原子荧光光谱法测定岩石样品中碲

研究了在碱性条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量碲的方法 ,选择了实验的最佳参数 ,讨论了共存离子的影响 ,经对国家标准物质的分析结果证明 ,其测定值与推荐值吻合。方法相对标准偏差小于 3 4% ,标准回收率为94 8%～ 1 0 3%。

微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定贼小豆中的砷、硒、锑

采用微波消解,以郑州地区贼小豆为样品,以绿豆作为对照,建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定样品中砷、硒、锑的方法。在实验条件下,砷、硒和锑的质量浓度与荧光强度均呈现良好的线性,检出限分别为0.020、0.040ng/mL和0.050ng/mL。贼小豆试液平行测定的RSD(n=6)分别为砷2.2%、硒为0.97%、锑为2.6%,锑的平均回收率为97.19%～98.72%(n=6)。对比实验结果表明,贼小豆中硒的含量明显高于绿豆,南阳绿豆中砷的含量明显低于贼小豆和郑州绿豆,郑州绿豆中锑的含量高于贼小豆和南阳绿豆。将微波消解技术与氢化物发生-原子荧光光谱分析法结合,在同一试液中同时测定砷、硒、锑,得到了满意结果,该法简便、灵敏准确、成本低廉、工作效率大为提高,有一定的推广应用价值。

氢化物原子荧光法测定大蒜及其制品中的硒

目的:测定大蒜及其制品中硒的含量。方法:大蒜、蒜氨酸、蒜酶、大蒜多糖样品经过HNO3-HClO4湿法消解,采用氢化物原子荧光光谱法测定硒的含量。结果:大蒜、蒜氨酸、蒜酶、大蒜多糖中硒的含量分别为0.010～0.024、0.423～0.629、0.057～0.064、0.001～0.007μg/g。结论:该方法测定大蒜及其制品中硒的含量,操作简便,灵敏度高。

氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

研究了500 ℃干灰化法氢化物原子荧光光谱法测定食品中微量铅,在 15 g·L-1硼氢化钾还原剂介质和5 g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以 0.24 mol·L-1盐酸为最佳。铅浓度在5~30μg·L-1范围内呈线性,相关系数为0.993 7。RSD小于10%,回收率为91%~104%。

同时测定饮用水中As和Hg的氢化物原子荧光法

目的建立氢化物原子荧光法同时测定饮用水中As、Hg的方法。方法选择最佳的条件 ,进行样品处理方法及酸度、干扰离子等的研究。结果方法的检出限 :As为0.29ng/ml、Hg 为0.05ng/ml,方法的精密度、相对标准偏差在6.8%以下 ,As、Hg加标回收率分别为85.7 %～112.6 %和86.7 %～113.8 % ,标准物质的测定值和标准值相符。结论该法适用于饮用水中As。

植物和人发样品中痕量铅的氢化物原子荧光测定

以双电极高强度空心阴极灯作激发光源，于铁氰化钾碱性体系内进行铅的氢化反应。实验表明，原子化过程中石英炉芯对铅烷存在吸附。在最佳测试条件下，溶液检出限为０．１７ μｇ／Ｌ，分析了国家一级植物标样和头发标样中痕量铅，取得令人满意的结果。

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。

氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅

提出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂 ,在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 ,并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 (3σ)为 0 .19μg·L- 1,相对标准偏差为 0 .92 %。应用于中草药中痕量铅的测定 ,回收率为 95 .1%～ 10 9.5 % 。

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定油菜籽中的砷和汞

用用微波消解法处理富含油脂的油菜籽样品,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中的砷和汞。砷在1—16μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9992;汞在0.1—1.6μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9994;砷和汞检出限分别为3.0μg/kg和1.6μg/kg;砷和汞测定的相对标准偏差RSD分别为9.8%、10%。用标准物质桃叶(GBW08501)验证方法准确性,结果令人满意。

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法（hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS）和电感耦合等离子体-质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限（LOD）、精密度（RSD）及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%-110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%-116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。

干灰化-氢化物原子荧光法测定肉制品中痕量锡

采用干灰化-氢化物原子荧光光谱法测定肉制品中的痕量锡。结果表明：在0.025～0．40μg／mL范围内，锡浓度与荧光值之间具有良好的线性关系（r=0．9997）。本法测定结果的相对标准偏差（RSD）为7．1％～8．9％，回收率为93％～97％，检出限为0．056μg／kg。

纳米二氧化钛胶体分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗

提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0～8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0～99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心后,弃去上清液,用少量盐酸将富集了Ge((Ⅳ)的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体,用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。该法检出限(3σ)低(0.060μg.L-1),精密度好(相对标准偏差(RSD)为2.0%),简单、快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程),用于实际水样中超痕量锗的测定,结果满意。