探讨氢化物原子荧光光谱仪在应用中的常见问题

氢化物原子荧光光谱仪是在原子吸收和发射光谱的基础上发展而来的,其被广泛的应用于部分重金属和类金属的分析工作中,能够获得比较精确地分析结果。但是在氢化物原子荧光光谱仪的实际应用过程中,往往会受到多种不利因素的影响,这就会导致各种问题的出现,进而影响检测工作的顺利开展,这就要及时采取有效的应对措施,排除其中存在的问题,确保氢化物原子荧光光谱仪的正常运行。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量

硒是人体内各种含硒酶及含硒蛋白的合成过程中必不可少的一种微量元素,能提高身体的免疫功能。硒对人体有一定的防癌作用,硒不但对肿瘤有抑制作用而且还能影响致癌物质的新陈代谢,素有“防癌之王”之称。采用人工栽培方式生产的富硒胡萝卜是一种较为理想的富硒型蔬菜。该文以胡萝卜为研究对象,利用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜中总硒的含量,探讨不同微波消解溶剂和消解条件对含硒胡萝卜消解效果的影响,并优化氢化物原子荧光光谱法测定条件。结果表明,最佳消解体系为HNO_(3)-H_(2)O_(2)体系(5 mL∶2 mL);最佳微波消解条件为,第一工步为2 min、0.2 MPa;第二工步为6 min、0.5 MPa和6 min、0.7 MPa;第三工步为5 min、1 MPa;在最优条件下,测硒的线性范围为0~50μg/L。对样品空白荧光值进行10次测定,RSD=2.24%,最低检出限为0.90μg/kg。土壤中施硒能够显著提高胡萝卜中总硒的含量,较空白对照组提高6.50%(地上)和10.30%(地下),可食用(地下)部位的最高硒含量为445.90μg/kg。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的砷

采用微波消解法进行前处理,氢化物原子荧光光谱法检测食品中的砷元素。该方法与湿法消解相比,操作简单、耗时短且样品消解更彻底。通过优化仪器参数,本方法相关系数为0.99923;在检出限、定量限水平做样品加标,回收率范围分别为81.2%~92.6%,80.5%~99.8%;相对误差、变异系数范围分别为0.0964%~2.19%,0.348%~2.49%;在定量限、2倍定量限和3倍定量限水平加标的回收率在84.2%~99.6%。通过验证,各项均满足要求,该方法适用于食品中砷的检测。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中铅方法探究

铅作为一种有毒金属元素,对人体和环境都有着极大的危害。本方法采用AFS-8500型原子荧光光谱仪,测定水质中的铅,该方法具有检测速度快、操作简单、灵敏度和精度高等优点,方法测量范围为质量浓度小于等于200μg/L,曲线相关系数R=0.9996,仪器检出限为0.861μg/L,精密度为0.52%~4.89%,准确度用加标回收率表示为93.1%~103.2%。

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。

氢化物发生--双道原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中铋、汞方法研究与探讨

本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,据工作经验和试验结果,从试剂、水、污染、环境和仪器条件、漂移等方面,深入分析影响因素,并提出了注意事项和改进措施,从而降低了检出限,提高了测量结果的精密度和准确度。该法检出限Bi为0.036μg/g,Hg为0.0042μg/g;测定水系沉积物国家一级标准物质Bi的准确度ΔlgC在-0.01~0.04之间、精密度RSD在2.39%~5.42%之间,Hg的准确度ΔlgC在-0.02~0.02之间、精密度RSD在4.69%~10.80%之间。经外控样验证,Bi合格率达100%,Hg合格率为96.0%,表明该法能够满足大批量生产测试质量要求。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱仪数学模型优化研究

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法由于具有灵敏度高、测量范围宽、分析速度快等很多优点,在卫生、环保、地质、冶金等行业得到了广泛应用。但是,影响氢化物发生-原子荧光光谱仪灵敏度和谱峰展宽的因素很多,一般都是通过多次实验寻找最佳实验条件,实验条件的优化比较困难。针对这一问题,根据氢化物发生化学反应的特点以及检测系统的组成原理,利用质量守恒等物理定律,提出了一个测试系统的数学模型,建立了各实验参数与仪器灵敏度和谱峰展宽系数之间的函数关系,以对-氨基苯胂酸标准品的测试为例,通过理论仿真与实验结果相比较,证明这个模型能很好的模拟实验系统。最后,利用提出的数学模型,本文给出了各参数与灵敏度和谱峰展宽的关系图,提出气液分离器的容积、载流流速和进样体积是影响系统灵敏度和谱峰展宽的主要因素,利用这个关系图,综合调整三个参数,可以使灵敏度提高到原来的2.9倍,谱峰展宽缩小到原来的0.76,为优化实验条件提供了理论指导。

双道氢化物五色散原子荧光光谱仪的研制

最近几年来,氢化物发生-无色散原子荧光光谱法由于所需要的仪器比较简单,检出限比较好受到人们的注意。英国、日本及苏联,先后发表了一系列的论文。从国外所发表的文章来看,他们所提出的方法需要用较多量的氩气和氢气,而且受到铋的光谱干扰,因而方法难以应用于复杂样品,前几年我们曾对无色散原子荧光光谱法的实验技术作了较系统的研究,提出了用氢化物反应的氢气来产生氩氢焰。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L^(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态

建立了富硒酵母中硒酸Se（Ⅵ）、亚硒酸Se（Ⅵ）、硒代蛋氨酸（SeMet）和硒甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱（HPLC-HG-AFS）分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L（NH4）2HPO4为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后HG-AFS测定。结果显示,4种硒形态标准曲线的线性关系良好（R^2≥0.9995）,方法检出限为0.5~5.0μg/kg,平均回收率为82.5%~101.2%,日内相对标准偏差≤8.6%,日间相对标准偏差≤14.5%。本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒饲料产品中硒的形态分析。

蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151μg·g^-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g^-1,加标回收率为97.6%-101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。

氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷

建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法,研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH4最优浓度为1.0%(m/V),样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10%(V/V)和5%(V/V)。实验表明,当硫脲存在时,Cu不干扰As的测定;Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0.5%(m/V)KMnO4溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品以检验方法的准确性,由标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为0.17μg/L,对40μg/LAs标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为1.45%。

顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜精矿中砷

利用盐酸、硝酸和液溴分解铜精矿样品，采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷含量。讨论了样品中的主元素铜和其他元素对砷的干扰及消除方法；确定了适宜的硼氢化钾浓度。提出利用仪器的顺序注射装置的稀释功能测定含砷量较高的样品，扩展了测量的范围，提高了工作效率。砷质量浓度在0．90～100μg／L范围内与荧光强度呈良好的线性关系，方法检出限为0．30μg／L。该方法用于测定铜精矿中的砷，回收率可达89．1％～109．1%，相对标准偏差小于6．0%；铜精矿的测定结果与国家标准方法比较，结果吻合。