微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的砷

采用微波消解法进行前处理,氢化物原子荧光光谱法检测食品中的砷元素。该方法与湿法消解相比,操作简单、耗时短且样品消解更彻底。通过优化仪器参数,本方法相关系数为0.99923;在检出限、定量限水平做样品加标,回收率范围分别为81.2%~92.6%,80.5%~99.8%;相对误差、变异系数范围分别为0.0964%~2.19%,0.348%~2.49%;在定量限、2倍定量限和3倍定量限水平加标的回收率在84.2%~99.6%。通过验证,各项均满足要求,该方法适用于食品中砷的检测。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量

硒是人体内各种含硒酶及含硒蛋白的合成过程中必不可少的一种微量元素,能提高身体的免疫功能。硒对人体有一定的防癌作用,硒不但对肿瘤有抑制作用而且还能影响致癌物质的新陈代谢,素有“防癌之王”之称。采用人工栽培方式生产的富硒胡萝卜是一种较为理想的富硒型蔬菜。该文以胡萝卜为研究对象,利用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜中总硒的含量,探讨不同微波消解溶剂和消解条件对含硒胡萝卜消解效果的影响,并优化氢化物原子荧光光谱法测定条件。结果表明,最佳消解体系为HNO_(3)-H_(2)O_(2)体系(5 mL∶2 mL);最佳微波消解条件为,第一工步为2 min、0.2 MPa;第二工步为6 min、0.5 MPa和6 min、0.7 MPa;第三工步为5 min、1 MPa;在最优条件下,测硒的线性范围为0~50μg/L。对样品空白荧光值进行10次测定,RSD=2.24%,最低检出限为0.90μg/kg。土壤中施硒能够显著提高胡萝卜中总硒的含量,较空白对照组提高6.50%(地上)和10.30%(地下),可食用(地下)部位的最高硒含量为445.90μg/kg。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

氢化物发生-原子荧光法同时测定铀矿石中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铀矿石中As和Hg的方法,考察了消解温度、消解时间、载流体系、KBH4浓度、铀含量对检测结果的影响。结果表明:在125℃条件下,用(1+1)王水消解铀矿石60 min、以(5+95)盐酸为载流、2.0%的KBH4溶液为还原剂时,测定结果最优,该方法对As和Hg的检出限分别为0.006、0.001μg/g,相对标准偏差分别为2.46%和4.22%,加标回收率分别为98%~103%和97%~106%。该方法准确性和精密度较高,可满足铀矿石中As和Hg的测定要求。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中铅方法探究

铅作为一种有毒金属元素,对人体和环境都有着极大的危害。本方法采用AFS-8500型原子荧光光谱仪,测定水质中的铅,该方法具有检测速度快、操作简单、灵敏度和精度高等优点,方法测量范围为质量浓度小于等于200μg/L,曲线相关系数R=0.9996,仪器检出限为0.861μg/L,精密度为0.52%~4.89%,准确度用加标回收率表示为93.1%~103.2%。

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。

氢化物发生--双道原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中铋、汞方法研究与探讨

本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,据工作经验和试验结果,从试剂、水、污染、环境和仪器条件、漂移等方面,深入分析影响因素,并提出了注意事项和改进措施,从而降低了检出限,提高了测量结果的精密度和准确度。该法检出限Bi为0.036μg/g,Hg为0.0042μg/g;测定水系沉积物国家一级标准物质Bi的准确度ΔlgC在-0.01~0.04之间、精密度RSD在2.39%~5.42%之间,Hg的准确度ΔlgC在-0.02~0.02之间、精密度RSD在4.69%~10.80%之间。经外控样验证,Bi合格率达100%,Hg合格率为96.0%,表明该法能够满足大批量生产测试质量要求。

基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷

目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。

微型氢化物发生原子荧光仪简便快速测定稻米中痕量镉

基于自主研发的微型氢化物发生原子荧光仪,建立超声辅助稀酸浸提法简单、快速、准确地测定稻米中痕量镉。通过比较超声、离心、振荡、静置4种辅助浸提方式的稳定性,得到最佳辅助浸提方式;通过单因素实验考察了超声辅助稀酸浸提法中超声时间、超声功率、盐酸浓度、硫脲浓度、镉增敏剂浓度等对镉提取的影响,得到最佳浸提条件。结果表明,超声辅助浸提方式最佳,稳定性最好。最佳浸提条件为:超声时间10 min、超声功率80%、盐酸体积分数4%、硫脲质量浓度5.0 g/L、镉增敏剂质量浓度2.5 g/L。优化后,镉在0.05~0.25 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 61 mg/kg,加标回收率为93.3%~106.7%,相对标准偏差为1.62%~4.06%。采用大米标准物质GSB-1和GSB-22进行方法验证,结果准确可靠。与传统方法对比,该方法前处理简单、耗时短、测定准确,适用于稻米中痕量镉的测定。

高效液相色谱氢化物发生原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2mol/LHCl在70℃水浴下提取1h,用过氧化氢(H2O2)氧化;pH6.0的15mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10mg/kg和1.00mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。

高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术检测水产品中硒的赋存形态

目的采用高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)对水产品中硒的赋存形态检测进行研究。方法通过实验优化流动相、提取剂、提取时间及其仪器条件,建立HPLC-HG-AFS联用技术检测水产品中硒形态的分析方法。用去离子水在70℃水浴下超声提取1 h,流动相为pH 6.0的40mmol/L(NH4)2HPO4溶液,阴离子交换柱分离,HG-AFS检测。结果样品加标量在0.10、1.00 mg/kg时的回收率均在86.6%以上,相对标准偏差均小于5%。结论本研究证明使用该方法测定水产品中的硒形态较为准确、可靠,为科学评价水产品质量、进一步细化富硒水产品的判定标准和鉴别其真伪提供技术手段,为科学有效地开展其风险评估提供技术支撑和数据支持。

离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(IC-HG-AFS)联用技术检测胶州湾海产品中硒的赋存形态

建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术（IC-HG-AFS）测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的影响。试样用1.5 mol/L的氢氧化钾溶液作提取液,采用AS11-HC（250 mm×4.1 mm,5.0μm）阴离子色谱柱,20 mmol/L碳酸氢钠溶液/2%乙腈为流动相,1.0 m L/min流速,可在8 min内同时分离检测硒代胱氨酸（Se Cys）、硒代蛋氨酸（Se Met）、亚硒酸根Se（Ⅳ）和硒酸根Se（Ⅵ）。当4种形态的质量浓度范围为0~100μg/L时,各形态均得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,各形态的检出限分别为Se Cys 1.53μg/L,Se Met 1.72μg/L,Se（Ⅳ）0.30μg/L,Se（Ⅵ）1.06μg/L,相对标准偏差RSD均小5%（n=6）,在最佳条件下,应用该方法测定了水产品中的硒形态,4种硒形态化合物加标回收率在86.1%~105.3%之间。该方法测定海产品中的硒形态准确、可靠、简便灵敏,为科学有效地评价海产品质量和开展风险评估提供技术支撑。

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3（0.15 mol/L）浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物：二甲基砷（DMA）和砷甜菜碱（AsB）;大米及菠菜样品中主要的砷形态为：三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷（DMA）和五价砷As（Ⅴ）。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。