氢化物发生——原子荧光光谱法测定温泉水样中的砷、锑

使用AFS-820双道原子荧光光度计,运用氢化物发生——原子荧光光谱法同时测定了腾冲火山区的大滚锅、叠水河两温泉各水样中的微量元素As、Sb,研究探讨了同时测定两种元素过程中的仪器最佳条件设置。在21天的连续采样检测中,每天绘制标准曲线相关系数RAs≥0.999 6,RSb≥0.999 5,检测结果为:大滚锅水样As含量较高,均值为867.50μg/L,Sb含量均值为30.06μg/L,叠水河水样检出含有微量As,未检出含有Sb。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定铅的研究(Ⅰ)铁氰化钾试剂的影响

〔目的〕研究HCl -K3[Fe(CN) 6 ] -KBH4 体系氢化物发生———原子荧光光谱法测定铅时 ,铁氰化钾试剂质量对分析性能的影响。〔方法〕观察铁氰化钾空白溶液荧光信号的变化 ,研究空白荧光信号产生的原因及降低的方法。〔结果〕证实铁氰化钾试剂中杂质铅是导致试剂空白溶液荧光信号产生的原因之一。〔结论〕分析纯铁氰化钾中含有杂质铅 ,给分析过程中带入的偶然误差是产生噪声的离散源 ,影响检出限。活性碳可有效吸附分离铁氰化钾试液中的铅 ,降低空白溶液的荧光信号 。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定铅的研究(Ⅱ)共存元素干扰的抑制

〔目的〕研究K3 [Fe(CN) 6]-KBH4-HCl体系 ,断续流动氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅的共存元素干扰抑制。〔方法〕观察草酸干扰抑制剂对铅烷发生效率的影响及铁氰化钾抑制干扰元素的效果。〔结果〕草酸对铅烷的发生效率有明显的抑制作用 ;铁氰化钾具有一定的抑制共存元素干扰作用。〔结论〕草酸用于铅测定的干扰抑制剂的同时 ,降低分析方法灵敏度 ;铁氰化钾适用于公共卫生样品中铅的测定。

氢化物发生——原子荧光光谱法的干扰及其消除

归纳总结了在氢化物发生-原子荧光分析中液相干扰和气相干扰产生的机理及消除办法,特别是对复杂样品根据不同的分析对象采用不同的办法消除干扰,对在日常的分析中的各种干扰将会得到更好的解决办法.引用文献38篇.

氢化物发生——原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

研究了应用流动注射 -氢化物发生 -原子荧光光谱法 (FI- HG- AFS)测定土壤中的痕量汞 ,讨论了仪器最佳工作条件、氢化物发生条件、基体干扰和消除 ;测定样品相对标准偏差为 2 .10 %(n=11) ,检出限为 0 .0 0 2 ng/

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定。结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%。此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。

碱性体系氢化物发生——原子荧光光谱法测定精铜中痕量锑

提出了碱性体系氢化物发生原子荧光光谱测定精铜中痕量锑的新方法，研究了体系的各项最佳参数。与常规酸性系氢化物发生荧光光谱法比较，能有效地消除大量铜基体的干扰，可不经分离直接进行测定，方法已经标样分析验证。

农产品中硒的氢化物发生——原子荧光光谱法测定

通过优化实验条件,探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定农产品中的硒含量。结果表明,硒含量测定的线性范围为0-20ng/mL,检出限为0.196ng/mL,标准物质和样品的相对标准偏差为0.28%-6.22%。该测定方法简单、准确、精密度好,适用于对农产品中硒含量的测定。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定大米中微量砷

一、试验部分1．仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）砷编码空心阴极灯（北京有色金属研究总院）

氢化物发生——原子荧光光谱法测定镍系统固体物料中的微量锡

本文研究了镍系统固体物料镍精矿、高镍锍、高锍阳极板等样品中微量锡的测定方法。样品经王水溶解后,用甲基橙与盐酸控制还原酸度,在盐酸介质中加入一定量柠檬酸掩蔽基体干扰,用硼氢化钾做还原剂,酒石酸做载液,采用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定出镍系统固体物料中微量锡含量。该方法检出限为0.3736ng/m L,样品的测定范围是0.00010%-0.10%。测定用本文拟定的方法测定样品11次,相对标准偏差（RSD）在1.99%-3.82%之间,加标回收率在77.9%-126.0%之间。当线性范围在0-100ng/m L时,相关系数可达到0.9998以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,效果令人满意。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定生活饮用水中硒

通过对氢化物发生与原子荧光光谱法测定生活饮用水中硒的方法进行研究,结果表明了该方法简便、准确,检测限低,回收率令人满意,达到了分析检测的要求。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定牛奶中微量有毒元素

运用氢化物发生——原子荧光技术(Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry,HG-AFS)对牛奶中这两种微量元素进行同时测定。结果表明,在优化条件下,A奶和B奶铅的回收率分别为101.0%～104.0%、100.5%～104.5%。A奶和B奶砷的回收率分别为96.5%～99.5%、100.5%～103.5%。铅和砷测定相对标准偏差(RSD)分别为A奶1.1%、B奶1.3%;A奶1.5%、B奶0.9%。标准物质测定结果符合要求。该法分析快速、操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于牛奶样品中铅和砷的同时测定。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定化探样品中锡的条件因素影响

目前测定元素锡的方法有很多种,如极谱法、碘量法、原子吸收分光光度法、苯芴酮分光光度法等,但这些方法具有一定的缺陷。本文主要探讨氢化物发生-原子荧光光谱法对化探样品中锡的测定,研究各条件因素对锡测定的影响并对消解方法、消解样品温度、介质及其酸度、硼氢化钾浓度、掩蔽剂的选择等进行了优化。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。