应用氢化物发生一原子荧光光谱法测定地球化学样品中砷、锑

采用氢化物发生一双道原子荧光光谱法同时测定样品中砷锑。对双道原子荧光同时测定 As、Sb条件选择和干扰离子的排除进行了研究 ,该方法在检出限。

氢化物发生一原子荧光光谱法测定精锡中的微量铋

采用HCl+HBr挥发除锡,以HG-AFS法测定精锡产品中微量铋,效果良好。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中铅方法探究

铅作为一种有毒金属元素,对人体和环境都有着极大的危害。本方法采用AFS-8500型原子荧光光谱仪,测定水质中的铅,该方法具有检测速度快、操作简单、灵敏度和精度高等优点,方法测量范围为质量浓度小于等于200μg/L,曲线相关系数R=0.9996,仪器检出限为0.861μg/L,精密度为0.52%~4.89%,准确度用加标回收率表示为93.1%~103.2%。

氢化物发生--双道原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中铋、汞方法研究与探讨

本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,据工作经验和试验结果,从试剂、水、污染、环境和仪器条件、漂移等方面,深入分析影响因素,并提出了注意事项和改进措施,从而降低了检出限,提高了测量结果的精密度和准确度。该法检出限Bi为0.036μg/g,Hg为0.0042μg/g;测定水系沉积物国家一级标准物质Bi的准确度ΔlgC在-0.01~0.04之间、精密度RSD在2.39%~5.42%之间,Hg的准确度ΔlgC在-0.02~0.02之间、精密度RSD在4.69%~10.80%之间。经外控样验证,Bi合格率达100%,Hg合格率为96.0%,表明该法能够满足大批量生产测试质量要求。

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷

钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。

砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷含量的比较分析

对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重复测定,利用t检验和F检验法分别对2种方法的正确度(偏倚试验)和精密度进行了评估,得出氢化物发生—原子荧光光谱法与砷钼蓝分光光度法相比没有实质性偏倚的存在,2种方法的精密度均在规定范围内。

氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的不确定度评定

本研究采用原子荧光法,以测定圆白菜中总砷含量的不确定度,分析影响不确定度的因素,包括称量、标准溶液配制、移液和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,当氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷时,此不确定度可用于偏离幅度的计算。

基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300~600 mL·min^(-1),测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时优化了助剂及载流,并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后,用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示:相较于内管进样,外管进样可将载气流量提升至1000~1400 mL·min^(-1),载带的氢化气更多,氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃;内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升,形成的焰炬更稳定,体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂,可以显著增强铅、镉荧光强度;以水替代传统稀酸作载流,交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测;铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L-1和0.50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg-1(膨化食品中铅)和0.74μg·kg-1(大米中镉)。铅、镉灵敏度(标准曲线斜率k)分别是文献报道同类方法的1.3~13倍和2.8~99倍。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.0%~118%,测定值的RSD(n=6)为2.6%~5.8%。

破乳提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定食用植物油中无机锡的含量

食用植物油富含油脂,是人日常饮食生活必需品。植物油盛装器皿通常为塑料制品和玻璃制品,而这些器皿可能有含锡组分,如塑料制品中的有机锡稳定剂(正辛基锡、硫醇丁基锡、硫醇辛基锡和硫醇甲基锡等)[1]和玻璃制品涂层中的无机锡组分(二价锡和四价锡)[2]。植物油在储存过程中,这些含锡组分可能迁移到植物油中,产生锡污染。有机锡作为内分泌干扰物,长期摄入会损害代谢、神经、免疫、呼吸和生殖系统,对器官和组织造成损伤[3]。

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中砷的不确定度评定

目的:对饮用天然矿泉水中砷的不确定度进行评定,探究影响检验结果的因素。方法:根据《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022)要求检测饮用天然矿泉水中砷的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)评定分析该方法的不确定度。结果:矿泉水中砷含量检验结果为(0.0063±0.00036)mg·L^(-1)(k=2)。结论:测量重复性为影响测量不确定度的主要因素,元素校准曲线拟合、标准溶液配制次之。

基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷

目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L^(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。