亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。

砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷含量的比较分析

对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重复测定,利用t检验和F检验法分别对2种方法的正确度(偏倚试验)和精密度进行了评估,得出氢化物发生—原子荧光光谱法与砷钼蓝分光光度法相比没有实质性偏倚的存在,2种方法的精密度均在规定范围内。

氢化物发生-原子荧光光度法测定鱼体内的砷和汞

采用硝酸-高氯酸湿式消解法消解样品,利用AFS-230E原子荧光光度计测定了赣州市赣江交汇处鱼体内砷和汞的含量,选择了最佳实验条件。结果表明,所得砷和汞的检出限分别为0.020、0.008μg/L,测定砷、汞标准溶液各6次,所得砷、汞标准溶液的平均值分别为0.099、0.103μg/mL,相对标准偏差RSD分别为2.64%、4.31%,加标回收率分别为95.9%～101.8%、97.1%～104.0%。该法具有进样体积小,线性范围宽,灵敏度高,干扰少,测样简便快速等优点。

氢化物发生-原子荧光光度法测定尿中砷

采用硝酸—高氯酸法处理样品 ,采用 HG- AFS测定尿中的砷含量 ,方法简便 ,操作简单 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,适合于尿中砷的测定 ,特别有利于大批量样品的快速测定。

氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

目的：探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。方法：样品被酸中和后，在一定酸度下，用溴将汞转化为二价汞，在最佳的实验条件下，直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。结果：该法在0～5．0μg/L线性范围内，回归方程为：Y=98．87X-3．29，相关系数为r=0．9999，方法的检出限为0．15ng／ml，样品加标回收率为90．7％～100．4％，RSD为1．88％～3．31％。结论：本法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等优点，适合大批样品的分析检测。

氢化物发生-原子荧光光度法测定动物性食品中砷的含量

为了检测动物性食品中重金属砷的含量，试验利用硝酸和高氯酸（4：1）对样品进行前处理，采用氢化物发生一原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明：食品中的砷在0-10μg／L范围内具有良好的线性关系，得到线性方程Y=117．6773×C＋10．3255，相关系数（R2）=0．99978，检出限为0．033μg／L。在测定的样品中，天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为（0．0584±0．0683）mg／kg，显著高于其他样品中的砷含量（P〈0．05），而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著（P〉0．05），样品测定的相对标准偏差（RSD）为0．97％～2．15％，结果准确可靠。氢化物发生一原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠，可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中铅的实验研究

对测定水和废水中铅含量的氢化物发生-原子荧光光度法进行了实验研究,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,优化了测定水和废水中铅的条件,对Fe3+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cr6+、Cu2+、Cd2+等金属离子的干扰情况进行了实验,并对高、中、低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定,实验结果令人满意。

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中的总硒和四价硒

利用氢化物发生 原子荧光分析技术测定水和废水中的总硒和四价硒 ,实验结果表明 :对不同浓度标准溶液进行测定 ,硒的相对标准偏差分别为 5 .7% ,2 .3%和 1.4 % ;水样加标多次测定 ,硒的回收率分别在 90 %～ 10 9%之间。方法的最低检出量为 0 .0 14 μg ;最低检出浓度为 0 .5 6 μg/L ,测定上限为 30 0 μg/L。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定中草药中砷和汞的含量

目的建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定中草药中砷和汞的含量方法。方法利用微波消解法对中草药进行前处理，以硝酸为测定介质，硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的含量。结果中、汞的平均回收率分别为：80．2％（RSD=6．2％）和90．4％（RSD=5．6％）精密度分别为4．5％和3．1％；砷和汞的含量均在0．5ng·mL^-1～10ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好（分别为r=0．9994和1．0000），方法检出限分别为0．0402mg·mL^-1、0．0132mg·mL^-1，相对标准偏差（RsD）分别为0．87％、0．77％。结论本法简便、快速、准确、灵敏，可用于中草药中砷和汞的含量测定。

氢化物发生——原子荧光光度法测定保健食品中砷的分析方法

砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性,长期食用可在人体内蓄积引起中毒。所以在食品卫生监督中,砷被列为重点检测元素之一。目首砷的测定方法有银盐法,银盐法准确可靠,但探作繁琐,灵敏度低。砷斑法,准确度不够。氢化物原子荧光法是近几年发展起来的分析砷的新方法,它是以盐酸作氢化物发生的介质,断续流动方式进样,干法消解样品。本实验得出本法的平均回收率为95．6％,相对偏差为0．81％-1．76％,实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。并具有灵敏度高,干扰少探作简便快速的优点。

作业场所空气中锡的微波消解-氢化物发生原子荧光光度测定法

目的建立作业场所空气中锡的微波消解-原子荧光光度测定法。方法将采样完毕的微孔滤膜按微波消解程序处理后,将消解液进一步处理,以原子荧光光度法测定锡。结果方法的线性范围为0.3～100.0μg/L,检出限为0.3μg/L,最低检出浓度为0.0001mg/m3(以采集75L空气样品计),测定相对标准偏差为2.7%～3.5%,样品加标回收率为96.5%～104.7%。结论该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,可用于作业场所空气中锡的测定。

氢化物发生原子荧光光度法同时测定膨化食品中的铅和锡

本文介绍在优化好的实验参数和测量条件下用氢化物发生原子荧光光度法对膨化食品中的铅、锡进行同时测定的方法,该方法的精密度Pb(1.56%～2.24%)、Sn(2.04%～3.58%),检出限Pb(0.063mg/L)、Sn(0.158mg/L),结果令人满意。

微波消解—原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞

目的:探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性。方法:微波消解土壤样品,原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌铅镉铬砷汞含量。结果:测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于8%。结论:本法快速方便、准确度与精密度均令人满意。

原子荧光分光光度法测定中药材中的铅含量

目的通过测定15味中药材19个品种中有害元素铅的含量，建立和完善中药材中铅的分析方法。方法采用原予荧光分光光度法（AFS）测定铅含量。结果铅发生氢化物反应需弱酸性条件，酸度范围窄；1．5％（v／v）盐酸作栽流，硼氢化钠还原剂浓度为30．0g／L、载气流量为4（10—600mL／min，主阴极灯电流为70—90mA时，荧光强度较大且稳定。AFS测定铅元素的线性范围为0—160μg／g，r=0．9995，回收率=95．95％，RSD=1．67％。19种中药材中铅元素含量在1000，6000ng/g范围内，某些中药材中铅含量超标。结论AFS法简单、快速、准确，可用于中药材中铅含量的测定。

微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅

采用微型氢化发生技术，在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明，在酸性介质中氢化反应体系稳定；Fe、Co、Ni、Cu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g，精密度（RSD，n=11）为1．1％，样品加标回收率为87．5％-100．0％。方法用于调味品中痕量铅的检验，结果满意，改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。