自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲

氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别为8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007μg/g和0.006μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。

氢化物发生装置在食品砷形态分析中的应用

目的借助氢化物发生装置的工作原理,对重金属进行形态分析。方法以砷的检测为例,通过对实验样品进行浸提,控制pH值等手段,实现砷不同形态的分离。结果实验实现了贻贝样品中不同形态砷的分离检测。砷(Ⅲ)加标回收率为102.8%,砷(Ⅴ)回收率为96.2%,各形态砷检测精密度介于2.19%～3.12%,方法检出限可达0.0014mg/kg。结论借助于氢化物发生装置的独特原理,通过特殊的样品前处理,可实现对重金属的形态分析。

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口 ,实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数 ,研究了系统的分析性能 ,实现了能生成氢化物的 8种元素的定量测定。

原子吸收光谱仪配置氢化物发生器可测定食品中的砷

在原子吸收光谱仪上配置氢化物发生器,然后用其测定食品中的砷含量。主要是通过氢化物装置,将食品中的砷元素转化成挥发性氢化物,提高砷原子化效率,从而提高原子吸收光谱仪检测砷含量的灵敏度,拓宽检测的线性范围,解决笔者所在单位在未配置原子荧光光度计的情况下,利用原子吸收光谱仪就能精确检测食品中砷含量的问题。

植物药材中砷的氢化物原子吸收光谱法

采用氢化物发生原子吸收分光光度法测定植物药材中砷的含量 ,方法检出限为 0 0 2 0mg kg ,8种植物药材样品加标回收率为 81 5 %～ 12 5 % ,相对标准偏差 (RSD)为 6 2 %～ 18 4% ;同时测定标准参考物质GBW0 85 0 1桃叶的含量相当于其保证值的 82 4%～ 114 7% ,RSD为 12 6 %。氢化物发生原子吸收光谱法对于日常样品中砷的检测工作不失为一种简便、快速、灵敏和经济的方法。为我国制定监测砷的标准方法提供参考 ,该方法同样适用于食物样品中砷的检测。

氯金酸试纸分光光度法测定水中砷

用氢化物发生法测定水中砷已有很多报道[1-3],本文用类似古蔡氏法测砷的氢化物发生装置[4],使AsH3与涂在滤纸上的HAuCl_(4)反应,生成不溶于水的AuAs沉淀,固定蓝紫色圆形斑点的表面积,用纸上双波长分光光度技术测定吸光度[5,6]。本方法灵敏度高,精密度较好,设备简单,操作方便,检出限为10ng/ml,相对标准偏差小于4%。

火焰、石墨炉和氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的比较

目的建立用氢化物发生-原子吸收分光光度法测定霜类化妆品质控样中铅的含量的方法。方法分别采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生-原子吸收光谱法对霜类化妆品质控样中的铅含量进行测定和比较。结果霜类化妆品基体中铅成分分析标准物质规定值为37.2 mg/kg±0.8 mg/kg,3种方法测定结果均在规定值范围内,氢化物原子吸收光谱法与石墨法原子吸收光谱法测定结果位于质控样结果中位,对各种分析条件进行优化和探讨,氢化物法在0 ng/ml^60 ng/ml呈良好的线性关系(相关系数为0.999 6),平均回收率为106.7%,RSD为8.8%,最低检出限为0.022 mg/kg。结论该方法具有操作简单、线性关系好、重复性好、回收率高、基体干扰少等优点,适用于化妆品中痕量铅的测定,并且精密度和准确度均达到了分析的要求。

光影点亮的人生——黄立本

黄本立(1925—),民盟盟员,中国科学院院士,著名光谱化学家。黄本立院士多年来主要从事原子光谱/质谱分析研究。他早年创立了可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源<20世纪60年代建立了国内第一套A A S装置和袒舟无焰A A S装置,发表了国内首篇原子吸收方面的论文,70年代研制了新型雾化一氢化物发生装置,可同时测定氢化物元素和非氢化物元素,并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍;80年代提出强电流微秒脉冲供电空心阴极灯激发原子/离子荧光分析法,改善了多种元素的检出限。