氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG) 原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5.6～6.0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol/L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7.5μg/L,RSD为1.45%。回收率为89.2%～114.6%。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。

断续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定地质样品中的硒

将国产MCA-202型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用,建立了断续流动氢化物发生-原子吸收光谱测定地质样品中硒(Se)的方法。利用HNO3-HF-HCl O4-HCl混合酸体系溶解样品,视样品基体不同加入适量铁盐或直接测定。在最佳硼氢化钾浓度为10 g/L、载气流量为0.8 L/min、盐酸溶液浓度为3 mol/L、乙炔和空气流量分别为1.50、6.00 L/min的条件下,对土壤、岩石、沉积物及矿物矿石等多种国家标准物质进行了分析,结果表明能够满足地质矿产实验室质量管理规范的要求。本方法灵敏度高,测定速度快,记忆效应小,抗干扰能力强,方法检出限为0.30 ng/m L,精密度(RSD,n=11)为4.63%。可广泛用于复杂基体地质样品中Se的分析测定。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中痕量砷的分析方法。通过加入柠檬酸可以抑制钨的干扰,从而不需通过化学分离,直接测定钨精矿中的痕量砷,并用于实际样品的测定。方法检出限为2.5 ng/mL,样品加标回收率为96%～104%。方法具有操作简单、快速、分析成本低的特点。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中硒

黄芪试样经硝酸-过氧化氢消解,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中总硒、无机硒和有机硒的含量。使用15 g·L^(-1)硼氢化钾-3 g·L^(-1)氢氧化钠溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量240 mL·min^(-1)。硒的质量浓度在60μg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.21μg·L^(-1)。应用此法测定黄芪中硒的含量,总硒测定值为105μg·g^(-1)、硒(Ⅳ)测定值为15μg·g^(-1)、硒(Ⅵ)测定值为9μg·g^(-1)、有机硒测定值为81μg·g^(-1)。黄芪中的硒主要存在形式为有机硒,占总硒含量的77%。

微波消解样品-氢化物发生-原子吸收光谱法测定苦荞中微量硒

苦荞样品经硝酸消化处理后,用6 mol·L^-1盐酸溶液将稳定态的硒（Ⅵ）还原成硒（Ⅳ）,然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸（1＋99）溶液为载液,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒含量。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在5-40μg·L^-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）为0.083μg·L^-1。用此方法分析了3个苦荞试样,加标平均回收率为97.3%。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3-H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞。在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06—200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%—2.9%,回收率为97%—104%,结果令人满意。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出在酸性条件下以氟化钠为掩蔽剂测定锑（Ⅲ）,在碱性介质中加入氟化钠消除价态的影响测定锑总量,两者相减求出锑（Ⅴ）,实现对锑（Ⅲ）和锑（Ⅴ）的分别测定。研究了在酸性介质中测定锑（Ⅲ）及碱性介质中测定锑总量的条件及共存离子的干扰和消除。工作曲线的线性范围为：0-20μg·L^-1锑（Ⅲ）;0-80μg·L^-1锑（Ⅴ）,相关系数大于0.999,方法的检出限为0.31μg·L^-1锑（Ⅲ）,0.69μg·L^-1锑（Ⅴ）。对水样和土壤样品进行了测定,相对标准偏差（RSD）小于5%。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下,测定铅的线性范围为0～52.0ng/mL,线性回归方程为A=0.018c+0.016,相关系数r=0.9995,检出限为0.2ng/mL。用于雪中微量铅的测定,加标回收率为94.2％～107.3％,相对标准偏差为1.47％～3.22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定皮革制品中可萃取铅

铅能抑制人体内血红素的合成和溶血，损害大脑、小脑、脊髓和周围神经，造成可逆性近曲小管功能失调，还可导致血管痉挛等病变。铅可以通过乳汁影响后代，研究证实：铅对儿童的身高及体重有着显著的不良影响，可导致儿童，尤其是学龄前儿童体格生长的落后。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中的汞

报道了氢化物发生 原子吸收光谱法测定环境水样中汞的方法。方法操作简便、线性好、灵敏度高(特征浓度为0.25mg/L/1%),精密度和准确度好,直接测定信号值,提高了分析速度,各项技术指标均能满足环境监测规范要求。

连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定果酒中砷含量

建立了连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定果酒中砷含量的方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行分析讨论。方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品精密度为0.95%～2.28%,样品加标回收率为90.2%～96.8%。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低、操作简单等优点,适合果酒中微量砷的定量测定。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定煤中砷

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定煤中砷含量的分析方法.讨论了氢化物发生的试验条件、集体干扰和消除等.测定样品的相对标准偏差为2 75%～7 45%(n=10),加标回收率为94%～105%,检出限为0 14ng/mL,测定国家标准物质全部在标准值的不确定度范围内.

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中铅量

中草药样品经硝酸-过氧化氢消化处理后,在酸性条件下用铁氰化钾将铅(Ⅱ)氧化为铅(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸为载流,用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅含量。铅的质量浓度在0.50～20μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.067μg.L-1。用此方法分析了4种中草药样品,铅测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%～4.8%之间,加标回收率在95.6%～103%之间。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定酱油中铅含量

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定酱油中铅含量的分析方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行了讨论;同时探索一种新的样品前处理方式,解决了HG-AAS法测定微量元素时,采用干灰化法后如何使样品溶液的酸度与标准系列溶液的酸度保持一致的问题。方法的特征浓度为0.32μg/L,检出限为0.12μg/L,样品加标回收率为92.8%～99.2%。用该方法测定铅具有灵敏度高、精密度好、操作简单等优点,适合酱油中微量铅的快速测定。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定木制品中砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定木制品中微量砷的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、5%抗坏血酸-5%硫脲添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在选定的最佳测试条件下,砷的检出限为0.05μg/L,回收率为97.8%～102.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于木制品中砷的测定,结果令人满意。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定日用洗涤剂中砷和汞方法的改进

按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60μg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为1.7,0.4μg·L^(-1)。以空白洗涤剂样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得砷和汞的平均回收率分别为100%,99.5%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.2%,1.5%。