氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-原子荧光法同时测定铀矿石中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铀矿石中As和Hg的方法,考察了消解温度、消解时间、载流体系、KBH4浓度、铀含量对检测结果的影响。结果表明:在125℃条件下,用(1+1)王水消解铀矿石60 min、以(5+95)盐酸为载流、2.0%的KBH4溶液为还原剂时,测定结果最优,该方法对As和Hg的检出限分别为0.006、0.001μg/g,相对标准偏差分别为2.46%和4.22%,加标回收率分别为98%~103%和97%~106%。该方法准确性和精密度较高,可满足铀矿石中As和Hg的测定要求。

砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷含量的比较分析

对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重复测定,利用t检验和F检验法分别对2种方法的正确度(偏倚试验)和精密度进行了评估,得出氢化物发生—原子荧光光谱法与砷钼蓝分光光度法相比没有实质性偏倚的存在,2种方法的精密度均在规定范围内。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。

氢化物发生-原子荧光光度法测定鱼体内的砷和汞

采用硝酸-高氯酸湿式消解法消解样品,利用AFS-230E原子荧光光度计测定了赣州市赣江交汇处鱼体内砷和汞的含量,选择了最佳实验条件。结果表明,所得砷和汞的检出限分别为0.020、0.008μg/L,测定砷、汞标准溶液各6次,所得砷、汞标准溶液的平均值分别为0.099、0.103μg/mL,相对标准偏差RSD分别为2.64%、4.31%,加标回收率分别为95.9%～101.8%、97.1%～104.0%。该法具有进样体积小,线性范围宽,灵敏度高,干扰少,测样简便快速等优点。

氢化物发生-原子荧光光度法测定饮用水中的微量汞

目的:建立了AFS-230氢化物发生原子荧光光度仪测定生活饮用水中的微量汞的方法。方法:在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素汞转化为在室温下为气态的氢化物,以高纯氩气作为载气将气态氢化物引入到特殊设计的石英炉中,并在此原子化,受汞特种空心阴极灯光源的激发,汞原子辐射出原子荧光。荧光强度与溶液中待测元素的浓度成正比。结果:建立了测汞的条件,即荧光强度为210V,灯电流为15A,读数时间为13s,硼氢化钾浓度为1%,汞的检出限为0.0375μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.39%,符合仪器说明书中<2%的要求。不同样品中汞的回收率在90%～100%之间。结论:该方法检出限低,灵敏度高,精密度好,准确度好。在实际工作中有很大的推广价值。

氢化物发生-原子荧光光度法测定尿中砷

采用硝酸—高氯酸法处理样品 ,采用 HG- AFS测定尿中的砷含量 ,方法简便 ,操作简单 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,适合于尿中砷的测定 ,特别有利于大批量样品的快速测定。

氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

目的：探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。方法：样品被酸中和后，在一定酸度下，用溴将汞转化为二价汞，在最佳的实验条件下，直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。结果：该法在0～5．0μg/L线性范围内，回归方程为：Y=98．87X-3．29，相关系数为r=0．9999，方法的检出限为0．15ng／ml，样品加标回收率为90．7％～100．4％，RSD为1．88％～3．31％。结论：本法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等优点，适合大批样品的分析检测。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中铅的实验研究

对测定水和废水中铅含量的氢化物发生-原子荧光光度法进行了实验研究,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,优化了测定水和废水中铅的条件,对Fe3+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cr6+、Cu2+、Cd2+等金属离子的干扰情况进行了实验,并对高、中、低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定,实验结果令人满意。

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中的总硒和四价硒

利用氢化物发生 原子荧光分析技术测定水和废水中的总硒和四价硒 ,实验结果表明 :对不同浓度标准溶液进行测定 ,硒的相对标准偏差分别为 5 .7% ,2 .3%和 1.4 % ;水样加标多次测定 ,硒的回收率分别在 90 %～ 10 9%之间。方法的最低检出量为 0 .0 14 μg ;最低检出浓度为 0 .5 6 μg/L ,测定上限为 30 0 μg/L。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定中草药中砷和汞的含量

目的建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定中草药中砷和汞的含量方法。方法利用微波消解法对中草药进行前处理，以硝酸为测定介质，硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的含量。结果中、汞的平均回收率分别为：80．2％（RSD=6．2％）和90．4％（RSD=5．6％）精密度分别为4．5％和3．1％；砷和汞的含量均在0．5ng·mL^-1～10ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好（分别为r=0．9994和1．0000），方法检出限分别为0．0402mg·mL^-1、0．0132mg·mL^-1，相对标准偏差（RsD）分别为0．87％、0．77％。结论本法简便、快速、准确、灵敏，可用于中草药中砷和汞的含量测定。

基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷

目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷

钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。

海洋生物样品中硒的氢化物发生-原子荧光分析(HG-AFS)

采用硼氢化钠还原法将试样中硒还原为挥发性硒化氢 ,氩为载气将硒化氢吹出并导入火焰原子化器进行原子荧光测定。以正交设计法对该还原反应、氢化物转移、原子化及原子荧光测定条件等进行了详细研究。实验结果表明 ,在佳化条件下 ,该法检出限为 0 .0 72μ g/ dm3,相对标准偏差为 2 .0 %。标准曲线表明 ,在 0 .0 0 0～ 1.0 0 0μ g/ dm3Se浓度范围内 ,有理想的线性关系。本法测定海洋生物样品硒的回收率为 95.8%～ 10 2 .4 %。