高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

氢化物发生-原子荧光法同时测定铀矿石中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铀矿石中As和Hg的方法,考察了消解温度、消解时间、载流体系、KBH4浓度、铀含量对检测结果的影响。结果表明:在125℃条件下,用(1+1)王水消解铀矿石60 min、以(5+95)盐酸为载流、2.0%的KBH4溶液为还原剂时,测定结果最优,该方法对As和Hg的检出限分别为0.006、0.001μg/g,相对标准偏差分别为2.46%和4.22%,加标回收率分别为98%~103%和97%~106%。该方法准确性和精密度较高,可满足铀矿石中As和Hg的测定要求。

基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷

目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷

钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。

蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151μg·g^-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g^-1,加标回收率为97.6%-101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。

磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态

以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术（HPLC-HG-AFS）实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷（As（Ⅲ）和As（Ⅴ）价态的色谱条件。结果表明,当使用（NH4）2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As？的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液（p H 6.864）作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As（Ⅴ）分析的干扰。在优化的色谱条件下,As（Ⅲ）和As（Ⅴ）可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110μg/L。在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好（86.5%-102.5%）。利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As？的形式存在。

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中砷、汞的方法

采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明:砷标准溶液质量浓度为0～60.0μg/L、汞为0～3.0μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%～103.0%,汞为97.5%～106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。

氢化物发生-原子荧光法分析尿中砷

目的寻找一种灵敏度高、准确可靠、实用性强的尿砷分析方法。方法应用氢化物发生-原子荧光法(HG鄄AFS)测定尿砷。样品处理选用过氧化氢(H2O2)为主、少量硝酸为辅的消解试剂,用控温消解仪消解。结果本方法线性范围为0～200μg/L,相关系数>0.9995,样品回收率91.00%～101.00%。如果取1ml尿样,最低检出限为0.6μg/L。结论本方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,有利分析人员健康,是一种较好的尿砷分析方法。

氢化物发生-原子荧光法测定工作场所中锡的方法研究

目的：建立工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光度测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验室及现场实验。结果：本方法在5．6—300ng／ml范围呈线性关系；样品处理后可保存48h；方法重现性好，不同浓度标准溶液的相对标准偏差为0．88％～3．65％；样品加标回收率为95％-103％；方法的最低检出限为5．6ng／ml；当采气量为75L时，本法最低检测浓度0．037mg／m^3，方法选择性好。结论：此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，适用于工作场所空气中锡的监测。

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的方法研究

深入剖析了氢化物-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的测定方法。结果表明:采用混合酸(HNO3-HC lO4=5∶1)消解样品,以盐酸介质作为载流,样品酸度控制在10%时进行样品分析,测得值准确可靠。在0—50μg/L范围内,总砷的浓度与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9998以上。RSD小于3.04%。加标回收率处于90.0%—97.2%之间。方法线性范围宽,简便快速,稳定性好,灵敏度高,可广泛应用于各类食用菌产品中总砷的测定。

基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300~600 mL·min^(-1),测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时优化了助剂及载流,并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后,用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示:相较于内管进样,外管进样可将载气流量提升至1000~1400 mL·min^(-1),载带的氢化气更多,氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃;内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升,形成的焰炬更稳定,体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂,可以显著增强铅、镉荧光强度;以水替代传统稀酸作载流,交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测;铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L-1和0.50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg-1(膨化食品中铅)和0.74μg·kg-1(大米中镉)。铅、镉灵敏度(标准曲线斜率k)分别是文献报道同类方法的1.3~13倍和2.8~99倍。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.0%~118%,测定值的RSD(n=6)为2.6%~5.8%。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分析海产品中的砷化物

近年来，相关媒体陆续报道了海产品中砷化物含量超标的问题，引发了海产品能否安全食用的讨论。但海产食品中砷的主要形态为砷碱、砷糖、砷酯等有机砷，几乎不含无机砷。我国现行海产品中提取无机砷的国家标准方法是使用6mol/L HCl浸取，然而高浓度的酸会促使样品中的有机砷分解为无机砷，

趾甲砷氢化物发生——原子荧光测定方法探讨

目的建立一种灵敏度高、准确可靠、实用的趾甲含砷量的分析方法，为地方性砷中毒防治提供实验室检测依据。方法样品用2％的中性洗涤剂，温水浸泡30min清水洗净，用硝酸-高氯酸（2：1）3ml消化0．2g趾甲样。应用氢化物发生——原子荧光法（HG—AFS）测定趾甲砷。结果本方法的线性范围为0-100μg／L，相关系数≥0．9995，取样量为0．2g时，检出限为0．0243μg／g；该方法精密度较高，相对标准偏差（RSD）〈10％；加标回收率在90％以上。结论该方法灵敏、准确可靠，操作较简单、快速，适用于地方性砷中毒病区趾甲砷的测定分析。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0~5μg/l范围内,相关系数r为0.9995,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%~98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定板栗中微量砷的方法研究

摘要：本文应用氢化物发生-原子荧光光谱（HGAFS）法测定板栗中砷的含量。着重对实验最佳条件进行研究，探讨了原子荧光光谱仪的原子化器高度，光电倍增管负高压，载流盐酸浓度和还原剂硼氢化钾浓度对荧光强度的影响，得出了仪器的最佳工作参数。砷标准溶液浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数为0．9996，仪器检出限为0．058μg·L-1，样品砷测定结果相对标准偏差RSD：4．12％（n=6），加标回收率为90．5%～102．3％。该方法具有灵敏度高，操作简单、快速、准确等优点，能够满足板栗中微量砷的分析要求。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒含量的方法研究

文章深入研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒的分析方法。研究结果表明,采用硝酸-高氯酸(8+1)混合酸消解样品,以2%盐酸介质作为载流,样品酸度控制在20%时进行样品分析,测定结果准确可靠。该方法的线性范围0~10μg/l,相关系数优于0.999,检出限0.07μg/l,加标回收率85.3%~116.9%。此方法具有简单易行、精密度好、回收率高等优点,适用于饲料中硒含量的测定。