氢化物发生-原子荧光法同时测定铀矿石中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铀矿石中As和Hg的方法,考察了消解温度、消解时间、载流体系、KBH4浓度、铀含量对检测结果的影响。结果表明:在125℃条件下,用(1+1)王水消解铀矿石60 min、以(5+95)盐酸为载流、2.0%的KBH4溶液为还原剂时,测定结果最优,该方法对As和Hg的检出限分别为0.006、0.001μg/g,相对标准偏差分别为2.46%和4.22%,加标回收率分别为98%~103%和97%~106%。该方法准确性和精密度较高,可满足铀矿石中As和Hg的测定要求。

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se

通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As和Hg的限量标准。Se元素含量同根际土壤中Se元素含量显示极显著相关性,故湖北恩施富硒区产绞股蓝中Se含量明显高于其他6省产绞股蓝。研究结果可以初步判定,绞股蓝中Se元素主要来源于土壤,而As和Hg元素的积累则不同于Se元素,还可能受到大气气溶胶的干、湿沉降等因素的影响。

氢化物发生-原子荧光法测定中药葶苈子和黄连中的铅

采用 HNO3- H2 O2 体系和高压釜消解中药样品 ,以 AFS- 2 2 0 2 a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生法 ,测定了中药葶苈子和黄连中的铅。优化了光电管负高压 ,灯电流 ,屏蔽气和载气流量等实验条件。铅的检出限为 0 .0 8μg/ L,相对标准偏差为 0 .34%。对实际样品的测定 。

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中砷、汞的方法

采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明:砷标准溶液质量浓度为0～60.0μg/L、汞为0～3.0μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%～103.0%,汞为97.5%～106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。

氢化物发生-原子荧光法测定丹参、川芎中的铅

目的 :建立中药丹参、川芎中铅的测定方法。方法 :采用HNO3 -H2 O2 体系和高压釜消解中药样品 ,应用AFS - 2 2 0 2a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术 ,进行样品中铅含量测定。结果 :丹参中铅含量为 1 8.72 μg/g ,川芎中铅含量为 1 7.74 μg/g。铅的检出限为 0 .0 8μg/L ,回收率 89.2 %～ 1 0 6 .6 %。 结论 :该方法用于中药样品中铅的测定简便、快速、灵敏 。

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶（GBW08501）验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0-80.0μg·L^-1范围内线性良好,线性回归方程为If=8.99×c-1.16,相关系数为0.999 9,检出限为0.069μg·L^-1。

氢化物发生-原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷

目的建立测定地黄中微量汞砷的方法。方法应用氢化物发生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。结果所建立的分析方法,Hg的检出限为0.012μ/L,As的检出限为0.069μg/L。线性范围:Hg为0～12μg/L,As为0～80μg/L,测定了11种不同产地、不同炮制方法的11种地黄样品中微量汞、砷,11种地黄样本中的汞、砷的残留均在安全范围之内。结论所建立的方法操作简便快速,灵敏度高,重现性好。所测定样品均符合国际标准要求。

人发中痕量汞的氢化物发生-原子荧光法测定

在常规和高温高湿环境下,采用氢化物发生-原子荧光法测定了人发中的痕量汞,研究了样品处理、仪器分析和快速消除不良记忆的方法。结果表明,在高温高湿环境下选择稍高的负高压并控制标准空白的荧光度,能缓和Hg的不稳定性对测量的影响,而标准曲线的线性、样品和标样的测量值与常规条件无显著差异。还原剂浓度以1.5%～2.5%为好,过高或过低时常有信号溢出或无信号现象,仪器的灵敏度和稳定性不易平衡。H2SO4残留导致样品空白的荧光度高于标准空白,在高温高湿环境下尤为明显,故样品处理时慎用H2SO4。负高压校正和优化线性校正能快速消除不良记忆对测量的影响。该方法快速、准确,精密度≤1.1%,检出限为0.006ng·mL^-1。

氢化物发生-原子荧光法测定工作场所中锡的方法研究

目的：建立工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光度测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验室及现场实验。结果：本方法在5．6—300ng／ml范围呈线性关系；样品处理后可保存48h；方法重现性好，不同浓度标准溶液的相对标准偏差为0．88％～3．65％；样品加标回收率为95％-103％；方法的最低检出限为5．6ng／ml；当采气量为75L时，本法最低检测浓度0．037mg／m^3，方法选择性好。结论：此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，适用于工作场所空气中锡的监测。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分析海产品中的砷化物

近年来，相关媒体陆续报道了海产品中砷化物含量超标的问题，引发了海产品能否安全食用的讨论。但海产食品中砷的主要形态为砷碱、砷糖、砷酯等有机砷，几乎不含无机砷。我国现行海产品中提取无机砷的国家标准方法是使用6mol/L HCl浸取，然而高浓度的酸会促使样品中的有机砷分解为无机砷，

氢化物发生-原子荧光法测定痕量硒

研究了氢化物发生 -原子荧光法在生物、农业、环境等样品中硒含量测定上的应用 ,考察了HCl介质浓度、HCl载流浓度、KBH4浓度、仪器工作参数、共存元素等条件的影响 ,确定了最佳测定条件。方法的检出限 0 .32 μg/L ,相对标准偏差小于 0 .4 % ,回收率为 93%～ 10 2 %。

氢化物发生-原子荧光法分析尿中砷

目的寻找一种灵敏度高、准确可靠、实用性强的尿砷分析方法。方法应用氢化物发生-原子荧光法(HG鄄AFS)测定尿砷。样品处理选用过氧化氢(H2O2)为主、少量硝酸为辅的消解试剂,用控温消解仪消解。结果本方法线性范围为0～200μg/L,相关系数>0.9995,样品回收率91.00%～101.00%。如果取1ml尿样,最低检出限为0.6μg/L。结论本方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,有利分析人员健康,是一种较好的尿砷分析方法。

氢化物发生-原子荧光法同时测定人参中铋汞

人参作为食品和药品已经人们生活中广泛使用,但对于人参中重金属方法还在使用化学法,随着技术进步,越来越多的采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和等离子体发射光谱进行测定。

氢化物发生-原子荧光法测定乳制品中痕量砷

利用混酸消化法处理样品,建立一种氢化物发生-原子荧光法测定乳制品中痕量砷的方法,并对仪器工作参数（原子化器高度、灯电流、负高压等）及氢化物发生条件（载流酸度、载气流量、KBH4浓度等）进行了优化。结果表明：砷检出限为0.030μg/L,相对标准偏差（n=6）为0.98%,加标回收率为96.5%~104.0%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。用该法测定乳制品中的砷,结果令人满意。

氢化物发生-原子荧光法测定生物样品中的铋

用 AFS- 2 30原子荧光光度计测定了生物样品中的铋 ,在最佳试验条件下 ,本法的最低检出浓度为 0 .5ng/g,线性范围 0～ 1 0 0 mg/ml,样品加标回收率 95.9%～ 1 0 0 .5% ,样品测定相对标准偏差为 5.5%

氢化物发生-原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 :建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生 -原子荧光法。方法 :采用硝酸 -高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 :砷和汞的线性检测范围分别为 0～ 5 0μg/ L和 0～ 2μg/ L。方法检出限分别为 0 .0 4 2μg/ L和 0 .0 38μg/ L ,样品加标回收率分别为 92 .3%～ 10 2 .0 %、 92 .5 %～ 98.8%。具有同时测定砷和汞含量的优点 ,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低 ,节省试剂 ,结果可靠 ,仪器性能稳定。结论 :本法适用批量样品消解 ,适合茶水中痕量砷。

氢化物发生-原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中砷

通过试验研究,建立了硝酸-高氯酸消解,原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中的砷。该方法的检出限为0.06mg/kg（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）,用于不同地域堆肥样品中砷的测定,其相对标准偏差（RSD）均在8.99%以下,加标回收率介于89.0%~107.0%之间。

氢化物发生-原子荧光法测定植物样品中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光法测定植物性样品中微量硒含量的方法。样品经微波消解完全后,先赶酸至1 mL,再用HCl在100℃还原10 min,然后以10 g/L的硼氢化钾(KBH4)为还原剂,5%HCl为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定。方法检测限为0.023μg/L,加标回收率为87.5%～105.0%,RSD小于1.0%,且标准物质测定结果均在推荐值范围内。该方法灵敏度和准确度高、稳定性好,适用于大量植物性样品中微量硒元素的测定。

化妆品中铅的流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定

目的建立流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法。方法样品经高压消解后，选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与盐酸作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷，氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品样品中铅。结果对各种分析条件进行优化和探讨。方法线性范围为0～50μg／L，检出限为0．12μg／L。应用于实际样品的检测．加标回收率在99．0％～103．0％，RSD为1．8％～3．6％。结论实际样品的中铅的测定，取得满意结果。