氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅

提出了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅的方法。使用微波消解的方法处理样品,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为增敏剂,研究并优化了微波消解条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。在优化的试验条件下,铅的线性范围为0.27～700.0μg.L-1,检出限(3σ)为0.27μg.L-1,相对标准偏差(n=12)为1.01%。方法用于不同产地的大花红景天样品分析,回收率为98.8%～100.2%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法.样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4％（体积分数）盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠氢氧化钠铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）联用测定了浸出液中痕量铅.方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题.方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5％～106.5％,相对标准偏差（RSD）小于6％.样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定.

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量硒

环境样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系微波消解,利用自制雾化器采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的痕量硒。选择硒的分析谱线为196.090nm。硒的质量浓度在32μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.71μg·L-1。方法应用于国家标准物质中硒的的测定,测定值与认定相符,加标回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~2.3%之间。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法 ,在酸性介质中 ,对人发样品中可形成氢化物的元素 (As ,Se,Pb ,Hg ,Sb)和非氢化元素 (Zn、Cr、Mg、Mn、Ca、Fe、Cu、Ni、Cd、Al、Co、Mo、Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4 的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响 ,比较了传统雾化法和 (雾化 +氢化法 )对氢化元素和非氢化元素的影响 ,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的 18种元素进行了测定 ,结果令人满意。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264 mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759 nm、Sn 189.989 nm、Sb 217.581 nm、Bi 223.061 nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋

采用氮化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋的含量。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,用溶于4g·L^(-1)氮氧化钠溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中的砷、锑、铋反应生成氢化物。选择砷、锑、铋的分析谱线分别为193,696,206,838,223.061 nm。砷、锑、铋的质量浓度均在1.6mg·L^(-1)以内与发射强度呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.39,0.37,0.77μg·L^(-1)。方法用于4个球墨铸铁标准样品的分析,所得测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.34%~2.6%之间。用标准加入法测得其回收率在94.0%~105%之间,

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料级磷酸氢钙中砷、汞、镉等有害氢化元素

利用氢化反应原理，实现被测元素与基体溶液有效分离，减小甚至消除复杂背景对测定的影响。空白溶液的检出限均不大于1μg／L；样品溶液（0．5％）中各元素的检出限在2～4μg／L间。线性动态范围较宽，至少在4个数量级范围内线性关系较好。该方法中各被测元素的回收率在90％～111．5％之间，检测结果的RSD均小于10％。

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅藻土中Pt、Pd含量

硅藻土凭借独特的理化性质,被广泛用作助滤剂。火试金法是经典的贵金属富集方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)可以简单、准确和快速地测定贵金属含量。试验采用火试金法富集硅藻土中的Pt、Pd,并在灰吹过程中加入银作为保护剂,形成合粒,经硝酸、盐酸溶解合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。其间开展条件试验,得出最佳试验条件,从而消除基体干扰。试验结果表明,火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法可用于测定硅藻土中Pt、Pd含量,消除ICP-AES直接测定硅藻土中Pt、Pd时的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜精矿有害元素的不确定度评定

本文采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定铜精矿有害元素,并对测量结果进行不确定度评定,分别对重复测量和定容体积、工作曲线和标准溶液的稀释、试样称量、电感耦合等离子体发射光谱仪等影响测量不确定度的分量进行分析,为测定铜精矿有害元素的不确定度评定提供依据。

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K_(3)[Fe(CN)_6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH_(4)的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、1.5%NaBH_(4)和3.0%K_(3)[Fe(CN)_(6)],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验,验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅,证明了该方法的适用性。

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒

采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。

氢化物连续发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中砷锑锡

采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0．13,0．017和0．12μg·g-1,回收率分别为108％,93．1％和91．1％。

氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体 原子发射光谱法(HG ICP AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法,在pH4.5～5.5的HOAc NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量。差减法得Sb(Ⅴ)。该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检测。

离线二氧化碳发生原位再溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中无机碳

基于二氧化碳在水中具有较大的溶解度,提出了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水样中无机碳含量时,用离线二氧化碳发生及原位再溶解作为样品溶液的制备方法。取一定量水样与4mL盐酸(1+9)溶液反应,使样品中碳酸盐及碳酸氢盐转化为二氧化碳,并在原溶液中原位再溶解。样品溶液的总体积为50mL,经过仪器上常规采用的单管进样装置导入于仪器中,经气液分离器在172.4kPa压力条件下,使试液中的二氧化碳分离析出,用ICP-AES测定其浓度。二氧化碳质量浓度在400mg·L-1以内与测定信号之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.087mg·L-1。在20mg·L-1浓度水平做重复性试验,计算其相对标准偏差(n=10)为0.97%。应用此方法分析了4个水样,所得二氧化碳的测定值与滴定法测定值相一致。

流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中的砷

采用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中的砷。对测定条件及干扰因素进行了研究。在选定条件下,方法的检出限为0.0002 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.25％。对几种国家标准物质进行测定,测定结果较准确。