偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱(HG-ICP-AES)测定生物样品中的痕量铅

应用JY—Ultima电感耦合等离子体原子发射光谱仪,通过对各种最佳分析条件的探讨和验证,建立了HG—ICP—AES测定生物样品中痕量铅的分析方法。方法的检出限为1ng·mL^(-1),线性范围0.025～0.1μg·mL^(-1),回收率92％～104％。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围之内。该方法操作简单、快速,灵敏度高,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,便于推广和应用。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法.样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4％（体积分数）盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠氢氧化钠铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）联用测定了浸出液中痕量铅.方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题.方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5％～106.5％,相对标准偏差（RSD）小于6％.样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定.

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅

提出了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅的方法。使用微波消解的方法处理样品,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为增敏剂,研究并优化了微波消解条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。在优化的试验条件下,铅的线性范围为0.27～700.0μg.L-1,检出限(3σ)为0.27μg.L-1,相对标准偏差(n=12)为1.01%。方法用于不同产地的大花红景天样品分析,回收率为98.8%～100.2%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法 ,在酸性介质中 ,对人发样品中可形成氢化物的元素 (As ,Se,Pb ,Hg ,Sb)和非氢化元素 (Zn、Cr、Mg、Mn、Ca、Fe、Cu、Ni、Cd、Al、Co、Mo、Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4 的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响 ,比较了传统雾化法和 (雾化 +氢化法 )对氢化元素和非氢化元素的影响 ,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的 18种元素进行了测定 ,结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。

离线二氧化碳发生原位再溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中无机碳

基于二氧化碳在水中具有较大的溶解度,提出了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水样中无机碳含量时,用离线二氧化碳发生及原位再溶解作为样品溶液的制备方法。取一定量水样与4mL盐酸(1+9)溶液反应,使样品中碳酸盐及碳酸氢盐转化为二氧化碳,并在原溶液中原位再溶解。样品溶液的总体积为50mL,经过仪器上常规采用的单管进样装置导入于仪器中,经气液分离器在172.4kPa压力条件下,使试液中的二氧化碳分离析出,用ICP-AES测定其浓度。二氧化碳质量浓度在400mg·L-1以内与测定信号之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.087mg·L-1。在20mg·L-1浓度水平做重复性试验,计算其相对标准偏差(n=10)为0.97%。应用此方法分析了4个水样,所得二氧化碳的测定值与滴定法测定值相一致。

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K_(3)[Fe(CN)_6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH_(4)的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、1.5%NaBH_(4)和3.0%K_(3)[Fe(CN)_(6)],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验,验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅,证明了该方法的适用性。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264 mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759 nm、Sn 189.989 nm、Sb 217.581 nm、Bi 223.061 nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋

采用氮化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋的含量。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,用溶于4g·L^(-1)氮氧化钠溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中的砷、锑、铋反应生成氢化物。选择砷、锑、铋的分析谱线分别为193,696,206,838,223.061 nm。砷、锑、铋的质量浓度均在1.6mg·L^(-1)以内与发射强度呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.39,0.37,0.77μg·L^(-1)。方法用于4个球墨铸铁标准样品的分析,所得测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.34%~2.6%之间。用标准加入法测得其回收率在94.0%~105%之间,

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬。研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法。测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%—2.4%,回收率为97.3%—98.8%。通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

氢化物连续发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中砷锑锡

采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0．13,0．017和0．12μg·g-1,回收率分别为108％,93．1％和91．1％。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定苹果浓缩果汁中钾、钠、钙、镁、磷、铁、锌、铜和铅

研究了ICP-AES测定苹果浓缩果汁中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Zn、Cu和Pb的各种条件。样品处理方法简便,避免了待测元素的污染和损失,结果准确。检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定莲子芯中的12种元素含量

用微波消解ICP-AES对莲子芯中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉、磷12种元素进行了分析测定。探讨了样品的测定条件,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钙、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量杂质元素。试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10—320μg/g,回收率在94.9%—107%之间,相对标准偏差在3.3%—8.7%之间(n=6)。

氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体 原子发射光谱法(HG ICP AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法,在pH4.5～5.5的HOAc NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量。差减法得Sb(Ⅴ)。该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检测。

溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍

采用溴-甲醇提取红土镍矿还原产物中金属镍,过滤分离不溶残渣,滤液蒸干后用盐酸溶解,选择231.604nm作为镍的分析谱线,在最佳的仪器条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中镍的含量,然后通过计算得出金属镍的含量。研究了样品粒度、提取时间、溴浓度、溴-甲醇用量、干扰元素对测定结果的影响,并进行了样品分析和回收率实验。结果表明:在样品粒度小于0.1mm时,用100mL 5%(体积分数)溴-甲醇提取金属镍90min,金属镍的测定结果最好。在该条件下虽然有部分活泼金属元素如镁、铝、铁等也被提取,其谱线与镍的分析线发生重叠干扰,影响镍的测定,但是可以采用背景校正法消除。本方法已用于红土镍矿还原产物中金属镍的测定,测定结果的相对标准偏差在0.96%～5.9%之间,加标回收率在97.8%～103.8%范围。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中9种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素的检测方法。结果表明,9种元素的检出限均低于0.008 mg/L。在0.05～1.50 mg/L质量浓度范围内,9种元素的线性相关系数均大于0.999 0。精密度实验中,9种元素的极差值均小于0.007 mg/L。3个加标水平下,9种元素的平均回收率均在89.0%～113.6%范围内,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度高,并具有良好的线性关系、精密度和准确度。该方法可作为水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素定量分析方法。