氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷

钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。

基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300~600 mL·min^(-1),测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时优化了助剂及载流,并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后,用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示:相较于内管进样,外管进样可将载气流量提升至1000~1400 mL·min^(-1),载带的氢化气更多,氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃;内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升,形成的焰炬更稳定,体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂,可以显著增强铅、镉荧光强度;以水替代传统稀酸作载流,交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测;铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L-1和0.50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg-1(膨化食品中铅)和0.74μg·kg-1(大米中镉)。铅、镉灵敏度(标准曲线斜率k)分别是文献报道同类方法的1.3~13倍和2.8~99倍。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.0%~118%,测定值的RSD(n=6)为2.6%~5.8%。

氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲

采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As、Sb、Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As、Sb、Se和Te。优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数。结果表明,在最佳条件下,方法对As、Sb、Se和Te的检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03ng/mL;测定精密度(RSD)分别为0.97%、0.77%、0.57%和1.0%(对20ng/mL As、Sb和10ng/mL Se、Te混合标准溶液,n=7)。用所建立的方法对纯铜实际样品中的As、Sb、Se和Te进行了同时测定,测定结果与用国家标准方法测定所得结果之间无明显差异,相对标准偏差为7.0%,各元素的加标回收率为94%～105%。

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件 ,以 5 0g/L硫脲 + 5 0g/L抗坏血酸为预还原抗干扰剂 ,测定了 1 0种中草药药品中的砷 ,方法检出限 ( 3σ)为 0 1 0 3μg/L ,相对标准偏差为 1 6%～ 3 2 % ,回收率为 89 2 %～ 1 1 2 %。

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒

在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．13μg／L、硒0．06μg／L；相对标准偏差分别为：砷3．92％～6．32％、锑1．76％～3．11％、硒3．08％～5．54％；回收率分别为砷98．7％～105．7％、锑99．5％-103．3％和硒94．6％-107．2％。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符，实际样品的测定值与传统消化法相比较，结果基本一致。

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。方法的检出限分别为1.5 ng·g^-1（汞）和7.0 ng·g^-1（砷）。在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%-93%（汞）和90%-91%（砷）。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主，实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品，建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明：以8mL盐酸-硝酸（5＋3）混酸为溶剂，采用微波消解样品，在盐酸浓度约为O．96mol／L，硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10a／L时，以HCI（1＋9）作为载流液，20a／L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定，以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线，线性相关系数均不小于O．9998。砷和锑的方法检出限分别为0．0442μg／L和0．0204μg／L。干扰试验表明，锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD，n=6）分别为1．1％～1．3％和O．99％～1．4％，加标回收率分别为99％～104％和98％～104％。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定，测定值与认定值基本一致。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢中微量锡

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中微量锡的新方法。对实验仪器的参数和锡的氢化物发生条件进行了优化，采用主量元素匹配法，对钢铁中常见共存元素的干扰情况进行了探讨，并研究了不同掩蔽剂对各种干扰元素的掩蔽效果。结果表明：酒石酸对基体元素Fe和共存元素V，Cr，Si，Mn有很好的掩蔽作用；EDTA能够消除大量W和Mo的影响；Cu的干扰必须通过硫脲和EDTA的联合作用消除。在选定的实验条件下测定，锡量在0～80ng／mL范围内线性关系良好，方法的检出限是0．1084ng／mL，对20ng／mL的锡标准溶液进行11次重复测验，相对标准偏差为1．82％。通过测试标准钢样进行方法验证，测定结果与认定值相符，用于普通钢样分析，加标回收率在94％～108％。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量铅

采用水煎煮法提取中草药,HNO3-H2O2密闭消解体系消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药及其提取液中的微量铅;优化了仪器工作及实验条件,荧光强度与Pb质量浓度在0.49-400μg/L范围内呈线性关系,相关系数：0.9996,检出限：0.49μg/L;发现部分提取液中Pb量比原中草药样品中Pb量有明显降低。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3＋HCl＋HF作为消解试剂，样品经微波消解后，用L-半胱氨酸预还原，以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，砷、锑在0-25μg／L范围内线性关系良好，线性相关系数均为0.9999，砷和锑的检出限分别为0.058μg／L和0.075μg／L。对5μg／L的砷、锑连续11次选样，测得结果的相对标准偏差分别为0.71％和0.78％。方法用于二氧化钛样品的测定，测定结果与ICP-AES测定结果相符，回收率为96％-108％。