氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

氢化物发生--双道原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中铋、汞方法研究与探讨

本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,据工作经验和试验结果,从试剂、水、污染、环境和仪器条件、漂移等方面,深入分析影响因素,并提出了注意事项和改进措施,从而降低了检出限,提高了测量结果的精密度和准确度。该法检出限Bi为0.036μg/g,Hg为0.0042μg/g;测定水系沉积物国家一级标准物质Bi的准确度ΔlgC在-0.01~0.04之间、精密度RSD在2.39%~5.42%之间,Hg的准确度ΔlgC在-0.02~0.02之间、精密度RSD在4.69%~10.80%之间。经外控样验证,Bi合格率达100%,Hg合格率为96.0%,表明该法能够满足大批量生产测试质量要求。

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

采用断续流动氢化物发生无色散原子荧光分析法同时测定水中的微量砷、硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件.测定结果表明实际样品中砷的回收率在85%～110%之间;硒的回收率在92%～102%之间,样品测量值的相对标准偏差砷在1.1%～4.8%之间,硒在5.0%～5.9%之间.本方法可一次消化样品并同时测定砷、硒的含量,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析.

氢化物发生—无色散原子荧光分析法进展及在中药微量元素分析中的应用

根据国内外文献,对氢化物发生—无色散原子荧光分析法的进展进行了评述,列举了该方法应用于中药中砷、汞、铅、镉、锑等微量元素分析的实例,并对HG-AFS分析法在中药分析中的应用前景进行了展望。

氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲

采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As、Sb、Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As、Sb、Se和Te。优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数。结果表明,在最佳条件下,方法对As、Sb、Se和Te的检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03ng/mL;测定精密度(RSD)分别为0.97%、0.77%、0.57%和1.0%(对20ng/mL As、Sb和10ng/mL Se、Te混合标准溶液,n=7)。用所建立的方法对纯铜实际样品中的As、Sb、Se和Te进行了同时测定,测定结果与用国家标准方法测定所得结果之间无明显差异,相对标准偏差为7.0%,各元素的加标回收率为94%～105%。

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用分离4神常见有毒砷化合物的方法。二者通过内径0．25min的PEEK管直接相连。实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化。在优化条件下，质量浓度均为50μg／L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样，得到DMA、As（Ⅲ）、MMA和As（V）的色谱峰面积的相对标准偏差（RSD）为2．8～3．0％。250μL进样的线性范围为5-1000μL，检出限为0.8～1．2μg／L（三倍基线噪音峰高）。用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量，4种砷化合物的加标回收率为89％-105％。该装置接口简单，方法分离度好。灵敏度高，可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析。

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。

磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态

以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术（HPLC-HG-AFS）实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷（As（Ⅲ）和As（Ⅴ）价态的色谱条件。结果表明,当使用（NH4）2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As？的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液（p H 6.864）作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As（Ⅴ）分析的干扰。在优化的色谱条件下,As（Ⅲ）和As（Ⅴ）可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110μg/L。在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好（86.5%-102.5%）。利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As？的形式存在。

氢化物发生-原子荧光法分析尿中砷

目的寻找一种灵敏度高、准确可靠、实用性强的尿砷分析方法。方法应用氢化物发生-原子荧光法(HG鄄AFS)测定尿砷。样品处理选用过氧化氢(H2O2)为主、少量硝酸为辅的消解试剂,用控温消解仪消解。结果本方法线性范围为0～200μg/L,相关系数>0.9995,样品回收率91.00%～101.00%。如果取1ml尿样,最低检出限为0.6μg/L。结论本方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,有利分析人员健康,是一种较好的尿砷分析方法。

悬浮进样-氢化物发生原子荧光法用于面粉和富硒盐中微量硒形态分析

为了探索悬浮进样-氢化物发生原子荧光法直接测定总Se、无机Se和Se(Ⅵ)的新方法。样品中的总硒以5mL浓盐酸提取,用悬浮进样-氢化物发生原子荧光法加以测定;以环己烷萃取分离无机硒和有机硒,水相中的无机硒在浓盐酸量为20%(V/V)的介质中以悬浮进样-氢化物发生原子荧光法加以测定,而水相中的Se(Ⅵ)在5g/L亚硫酸钠溶液中以同样的方法加以测定。利用差减法求得有机硒和Se(Ⅳ)的含量。结果表明,硒的检出限(RSN=3)为0.10μg/L,回收率为90.7%～107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%～1.9%。本方法具有准确、操作简易、快速、灵敏度高等优点,可用于小麦面粉、大米面粉和富硒盐中总硒、无机硒和Se(Ⅵ)的测定。

氢化物发生-无色散原子荧光法测定人发中微量砷

测定人发中微量砷对医学和环境科学具有重要意义。氢化物发生-无色散原子荧光法具有灵敏度高、干扰少等优点,已报道该法用于土壤、废水及半导体材料中微量砷的测定。本文研究了氢化物发生-无色散原子荧光法测定人发中微量砷的适宜条件。方法快速、简便,样品分析的准确度、精密度良好。

氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料痕量元素分析应用中的进展

对1992-2007年间氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定中的应用的新进展作了评述,对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景作了展望。引述文献39篇。

氢化物发生原子荧光用于食品中微量元素形态分析

介绍了北京吉天仪器有限公司开发的SA-10形态分析仪在测定砷形态和硒形态上的分析性能,大部分砷、硒形态的最小检测浓度小于1ng/mL。着重介绍SA-10形态分析仪在分析动物型海产品和植物型海产品中的砷形态以及在分析富硒营养品和富硒茶中的硒形态中的应用。

氢化物发生—原子荧光分析法进展及应用

根据国内文献的研究工作,对氢化物发生—原子荧光光谱分析法应用于环境、食品、药物样品中砷、锑、铅、汞、锗元素的测试进行了综述.

氢化物发生-原子荧光光谱法在冶金等分析中的应用

氢化物发生－原子荧光光谱法是把氢化物发生与原子荧光光谱法结合的一种具有较大实用价值的分析技术。本文系统地介绍了氢化物发生－原子荧光光谱法的基本原理、仪器结构、技术特点、干扰因素，以及在冶金等分析领域中的广泛应用。

氢化物发生原子荧光光谱分析中的微秒脉冲供电空心阴极灯激发光源

利用实验室研制的大电流微秒脉冲（HCMP）电源对As,Se,Sb,Pb空心阴极灯（HCL）供电,研究了HCMP-HCL的发射光谱、电学性质、荧光光谱,评估其作为氢化物发生原子荧光光谱（HG-AFS）激发光源的可行性。HCMP供电As,Se,Sb,Pb HCL可在脉冲频率100~1 000Hz、脉冲宽度4.0~20μs、最大峰值电流4.0A下维持稳定放电;研究了HCMP-HCL特征谱线发射强度与脉冲电流、供电电压、脉冲频率、脉冲宽度等供电参数之间的关系;与目前商品常规脉冲供电（CP）的HCL相比,HCMP-HCL的供电脉冲宽度更窄、峰值电流更高。在优化的HCMP供电参数下,As,Se,Sb HCL发射光谱中的原子线强度有较大幅度提高,可能用作HG-AFS新型激发光源,而Pb HCL发射光谱中的离子线强度增强、原子线强度降低,不适合做HG-AFS激发光源。以HCMP供电As,Se,Sb HCL为激发光源的HCMP-HCL是一种极有发展前景的HG-AFS新型激发光源。