氢化物-原子荧光光度法检测饲料级磷酸氢钙中砷含量

应用氢化物-原子荧光光度法检测饲料级磷酸氢钙中砷含量需要的样品量少,灵敏度达到微克/公斤级,检出限为0.051 ng/mL,相对标准偏差RSD%(n=6)为0.92%,回收率在96.9%~99.3%之间,能够较好地满足常规检测要求。

氢化物发生-原子荧光光度法测定鱼体内的砷和汞

采用硝酸-高氯酸湿式消解法消解样品,利用AFS-230E原子荧光光度计测定了赣州市赣江交汇处鱼体内砷和汞的含量,选择了最佳实验条件。结果表明,所得砷和汞的检出限分别为0.020、0.008μg/L,测定砷、汞标准溶液各6次,所得砷、汞标准溶液的平均值分别为0.099、0.103μg/mL,相对标准偏差RSD分别为2.64%、4.31%,加标回收率分别为95.9%～101.8%、97.1%～104.0%。该法具有进样体积小,线性范围宽,灵敏度高,干扰少,测样简便快速等优点。

氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

目的：探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。方法：样品被酸中和后，在一定酸度下，用溴将汞转化为二价汞，在最佳的实验条件下，直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。结果：该法在0～5．0μg/L线性范围内，回归方程为：Y=98．87X-3．29，相关系数为r=0．9999，方法的检出限为0．15ng／ml，样品加标回收率为90．7％～100．4％，RSD为1．88％～3．31％。结论：本法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等优点，适合大批样品的分析检测。

氢化物发生-原子荧光光度法测定动物性食品中砷的含量

为了检测动物性食品中重金属砷的含量，试验利用硝酸和高氯酸（4：1）对样品进行前处理，采用氢化物发生一原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明：食品中的砷在0-10μg／L范围内具有良好的线性关系，得到线性方程Y=117．6773×C＋10．3255，相关系数（R2）=0．99978，检出限为0．033μg／L。在测定的样品中，天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为（0．0584±0．0683）mg／kg，显著高于其他样品中的砷含量（P〈0．05），而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著（P〉0．05），样品测定的相对标准偏差（RSD）为0．97％～2．15％，结果准确可靠。氢化物发生一原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠，可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。

亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中铅的实验研究

对测定水和废水中铅含量的氢化物发生-原子荧光光度法进行了实验研究,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,优化了测定水和废水中铅的条件,对Fe3+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cr6+、Cu2+、Cd2+等金属离子的干扰情况进行了实验,并对高、中、低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定,实验结果令人满意。

氢化物发生-原子荧光光度法测定饮用水中的微量汞

目的:建立了AFS-230氢化物发生原子荧光光度仪测定生活饮用水中的微量汞的方法。方法:在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素汞转化为在室温下为气态的氢化物,以高纯氩气作为载气将气态氢化物引入到特殊设计的石英炉中,并在此原子化,受汞特种空心阴极灯光源的激发,汞原子辐射出原子荧光。荧光强度与溶液中待测元素的浓度成正比。结果:建立了测汞的条件,即荧光强度为210V,灯电流为15A,读数时间为13s,硼氢化钾浓度为1%,汞的检出限为0.0375μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.39%,符合仪器说明书中<2%的要求。不同样品中汞的回收率在90%～100%之间。结论:该方法检出限低,灵敏度高,精密度好,准确度好。在实际工作中有很大的推广价值。

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。

氢化物发生-原子荧光光度法测定尿中砷

采用硝酸—高氯酸法处理样品 ,采用 HG- AFS测定尿中的砷含量 ,方法简便 ,操作简单 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,适合于尿中砷的测定 ,特别有利于大批量样品的快速测定。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定中草药中砷和汞的含量

目的建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定中草药中砷和汞的含量方法。方法利用微波消解法对中草药进行前处理，以硝酸为测定介质，硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的含量。结果中、汞的平均回收率分别为：80．2％（RSD=6．2％）和90．4％（RSD=5．6％）精密度分别为4．5％和3．1％；砷和汞的含量均在0．5ng·mL^-1～10ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好（分别为r=0．9994和1．0000），方法检出限分别为0．0402mg·mL^-1、0．0132mg·mL^-1，相对标准偏差（RsD）分别为0．87％、0．77％。结论本法简便、快速、准确、灵敏，可用于中草药中砷和汞的含量测定。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂,在最佳的消解条件和测定条件下,测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244.1c+1.03、I=88.26c+2.86,线性范围均为0.50～10.00μg/L,相关系数均为0.9999,检出限均为0.0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%～105%、89%～104%,RSD分别为2.2%～4.0%、1.9%～3.1%。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定硫化矿物中的微量砷锑汞

为建立氢化物发生-原子荧光光度法同时测定铅锌原矿(主要是硫化物)、铅精矿、锌精矿中的砷、锑、汞含量的方法,探讨了试样的消解、仪器工作参数以及载流量屏蔽气流量KBH4的含量等的优化选择,作了单测与同测以及国家标准物质的对比试验,结果表明,砷、锑、汞的平均回收率分别为92.2%、104.3%、102.6%;RSD(n=6)平均值分别为1.08%、1.2%、3.4%。

氢化物发生-原子荧光光度法测定净水剂中砷

用氢化物发生 -原子荧光光度法测定净水剂中砷 ,选择最优化的反应条件和工作条件。方法的检出限为 0 .47ng/ ml,精密度为 0 .98% ,标准曲线 0～ 10 0 ng/ ml,砷的相关系数为 0 .9997。实际样品测定中 ,砷的回收率在 96 .5 %～10 2 .0 %之间。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

微波消化-氢化物原子荧光光度法测定食品中硒

目的应用微波消化技术处理样品,用氢化物原子荧光光度法测定食品中硒的含量.材料与方法自动聚焦微波消化系统和双道原子荧光光谱仪.结果方法回收率为86.4%～107.6%,方法最低检出限为0.12μg/L.结论方法灵敏度较好,回收率高,操作简便,快速,可以满足食品分析要求;使用微波消化技术对样品进行前处理,试剂用量少,消化完全,空白值低,是一项全新的样品前处理技术.