高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

氢化物-原子荧光光度计测汞检出限测量结果的不确定度评定

目的评定氢化物-原子荧光光度计测汞检出限测定结果的不确定度。方法依据测量不确定度评定与表示的理论,建立了评定检出限的测量结果不确定度的数学模型,分析各相对标准不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果检出限测量结果不确定度报告为QL=0.002 1 ng,U=0.000 96 ng(k=2)。结论由标准不确定度分量值可以得出,空白测量引入的不确定度较大,灵敏度测量引入的不确定度可忽略不计,这为实验室氢化物-原子荧光光度计的期间核查提供了参考。

基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷

目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。

关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280V和空心阴极灯的灯电流至30mA,原子化器高度设为10mm,并降低KBH4溶液到0.5%(KOH0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8ng.L-1降至2ng.L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0～10ng.L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4ng.L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1ng.L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷

钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。

氢化物发生-原子荧光光度法测定饮用水中的微量汞

目的:建立了AFS-230氢化物发生原子荧光光度仪测定生活饮用水中的微量汞的方法。方法:在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素汞转化为在室温下为气态的氢化物,以高纯氩气作为载气将气态氢化物引入到特殊设计的石英炉中,并在此原子化,受汞特种空心阴极灯光源的激发,汞原子辐射出原子荧光。荧光强度与溶液中待测元素的浓度成正比。结果:建立了测汞的条件,即荧光强度为210V,灯电流为15A,读数时间为13s,硼氢化钾浓度为1%,汞的检出限为0.0375μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.39%,符合仪器说明书中<2%的要求。不同样品中汞的回收率在90%～100%之间。结论:该方法检出限低,灵敏度高,精密度好,准确度好。在实际工作中有很大的推广价值。

氢化物发生-原子荧光光度法测定鱼体内的砷和汞

采用硝酸-高氯酸湿式消解法消解样品,利用AFS-230E原子荧光光度计测定了赣州市赣江交汇处鱼体内砷和汞的含量,选择了最佳实验条件。结果表明,所得砷和汞的检出限分别为0.020、0.008μg/L,测定砷、汞标准溶液各6次,所得砷、汞标准溶液的平均值分别为0.099、0.103μg/mL,相对标准偏差RSD分别为2.64%、4.31%,加标回收率分别为95.9%～101.8%、97.1%～104.0%。该法具有进样体积小,线性范围宽,灵敏度高,干扰少,测样简便快速等优点。

亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。

氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

目的：探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。方法：样品被酸中和后，在一定酸度下，用溴将汞转化为二价汞，在最佳的实验条件下，直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。结果：该法在0～5．0μg/L线性范围内，回归方程为：Y=98．87X-3．29，相关系数为r=0．9999，方法的检出限为0．15ng／ml，样品加标回收率为90．7％～100．4％，RSD为1．88％～3．31％。结论：本法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等优点，适合大批样品的分析检测。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中铅的实验研究

对测定水和废水中铅含量的氢化物发生-原子荧光光度法进行了实验研究,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,优化了测定水和废水中铅的条件,对Fe3+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cr6+、Cu2+、Cd2+等金属离子的干扰情况进行了实验,并对高、中、低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定,实验结果令人满意。

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中的总硒和四价硒

利用氢化物发生 原子荧光分析技术测定水和废水中的总硒和四价硒 ,实验结果表明 :对不同浓度标准溶液进行测定 ,硒的相对标准偏差分别为 5 .7% ,2 .3%和 1.4 % ;水样加标多次测定 ,硒的回收率分别在 90 %～ 10 9%之间。方法的最低检出量为 0 .0 14 μg ;最低检出浓度为 0 .5 6 μg/L ,测定上限为 30 0 μg/L。

基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300~600 mL·min^(-1),测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时优化了助剂及载流,并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后,用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示:相较于内管进样,外管进样可将载气流量提升至1000~1400 mL·min^(-1),载带的氢化气更多,氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃;内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升,形成的焰炬更稳定,体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂,可以显著增强铅、镉荧光强度;以水替代传统稀酸作载流,交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测;铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L-1和0.50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg-1(膨化食品中铅)和0.74μg·kg-1(大米中镉)。铅、镉灵敏度(标准曲线斜率k)分别是文献报道同类方法的1.3~13倍和2.8~99倍。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.0%~118%,测定值的RSD(n=6)为2.6%~5.8%。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定硫化矿物中的微量砷锑汞

为建立氢化物发生-原子荧光光度法同时测定铅锌原矿(主要是硫化物)、铅精矿、锌精矿中的砷、锑、汞含量的方法,探讨了试样的消解、仪器工作参数以及载流量屏蔽气流量KBH4的含量等的优化选择,作了单测与同测以及国家标准物质的对比试验,结果表明,砷、锑、汞的平均回收率分别为92.2%、104.3%、102.6%;RSD(n=6)平均值分别为1.08%、1.2%、3.4%。

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂,在最佳的消解条件和测定条件下,测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244.1c+1.03、I=88.26c+2.86,线性范围均为0.50～10.00μg/L,相关系数均为0.9999,检出限均为0.0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%～105%、89%～104%,RSD分别为2.2%～4.0%、1.9%～3.1%。

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定水样中的砷和汞

应用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定水中As和Hg,操作方法简单快速,基体干扰少.砷和汞的检出限分别为As:0.05μg/L,Hg:0.02μg/L;相对标准偏差(RSD)为As≤3.11%,Hg≤6.94%;回收率As在96.1%～106.5%之间,Hg在97.5%～107.0%之间;相关系数As为0.9999,Hg为0.9994.