3种石斛药材氢核磁共振谱特征图谱的研究

目的建立3种石斛药材的氢核磁共振谱(1HNMR)特征图谱。方法首先采用溶剂萃取法或硅胶色谱分离法获得3种石斛(束花石斛D.chrysanthum Wall.,铁皮石斛D.candidum Wall.ex Lindl和金钗石斛D.nobile Lindl.)的特征提取物及其主要成分,然后利用FT-1HNMR(300MHz)技术测定得1HNMR特征图谱并对特征信号进行归属。结果束花石斛、金钗石斛的SCE-B和铁皮石斛的SCEA特征提取物的1HNMR特征图谱可作为该药材基源鉴定的相对标准图谱。结论建立的1HNMR特征图谱方法在鉴别中药石斛上具有指导意义。

氢谱磁共振代谢组学在2型糖尿病特征代谢物监测中的应用

目的应用氢谱磁共振(~1H-NMR)代谢组学方法研究2型糖尿病(T2DM)患者尿液中小分子代谢物代谢轮廓的变化。方法选择T2DM患者98例及健康对照组82例,利用~1H-NMR方法检测尿液的代谢轮廓,结合偏最小二乘判别分析法的模式识别分析方法,比较两组尿液中小分子代谢物差异。结果尿液的偏最小二乘判别分析法得分图显示与T2DM有关的特征代谢物包括乙酸、乳酸、牛磺酸、乙酰乙酸、葡萄糖、丙氨酸、甲基丙二酸、肌酐、柠檬酸、三甲胺等。结论糖代谢紊乱、氧化应激、氨基酸及脂类代谢异常、维生素缺乏在T2DM及其并发症的发生发展中起到重要作用。~1H-NMR代谢组学方法,可以全景监测小分子代谢终端产物的变化,符合T2DM代谢性疾病的特点。

核磁AA'BB'氢谱体系的图谱解析程序

核磁AA′BB′氢谱体系图谱全部分辨时共有28条谱线,相互关系复杂,计算繁难。借助群论可大大简化计算,且便于识别谱线归属和获取谱参数,特别适于计算机解析。基本原理AA′BB′氢谱体系可组成16个初始基函数,其构型特征具有二重对称性。

基于核磁共振氢谱的氟咯草酮90d染毒大鼠尿液特征代谢物研究

[背景]氟咯草酮(FLC)是一种吡咯烷酮类芽前施用的选择性除草剂,用于防制多种阔叶类和禾本科杂草,常施用于向日葵、马铃薯、胡萝卜、小麦和玉米等作物以防其周边杂草生长。[目的]研究农药FLC 90 d染毒大鼠尿液的代谢物特征,寻找染毒特征性代谢物,探索FLC毒理机制。[方法]48只Wistar大鼠,按体重随机分为31.25、125.0、500.0 mg·kg^-1 FLC染毒组和溶媒对照组,每组12只,雌雄各半。灌胃染毒90 d后,收集大鼠的尿液。采用600 MHz核磁共振氢谱(1HNMR)法检测,得到一维氢谱图,以相对化学位移δ为0.04区间进行分段积分。采用模式识别技术主成分分析和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)法分析,寻找FLC染毒特征性代谢物。[结果]四组雄性大鼠PLS-DA分析交叉验证模型合理(P <0.05),FLC染毒雄性大鼠各剂量组与溶媒对照组散点分类明确;而雌性大鼠模型不合理(P> 0.05),各组散点分类不明显。各组内部雌雄大鼠PLS-DA分析,溶媒对照组雌雄大鼠差异有统计学意义(P <0.05),各染毒组模型均不合理(P> 0.05)。单个染毒组与溶媒对照组PLS-DA模型合理(P <0.001),预测值> 0.6,受试者特征曲线下面积> 0.75,分类明确。尿液核磁图谱共鉴定出35个代谢物,FLC染毒的差异有统计学意义的代谢物有脯氨酸、肌酸/肌酐、肌醇、氧化三甲胺、牛磺酸、甘露醇、苯丙氨酸;雄性高剂量染毒组与溶媒对照组的特征代谢物共15个,其中乙酸和尿酸升高,苯丙氨酸、乳酸、牛磺酸、3-羟基丁酸、脯氨酸、氧化三甲胺、二甲胺、肌酸、肌酐、肌醇、葡萄糖、甘露醇、柠檬酸盐降低。而雌性染毒仅柠檬酸盐、肌酸、肌酐和苯丙氨酸4个代谢物降低。[结论]FLC染毒对雄性大鼠更敏感,代谢物差异变化更明显,呈现一定量效关系;同时随染毒剂量的增高,组内雌雄大鼠代谢物的差异降低。高剂量染毒雄性大鼠的15个特征代谢物主要参与糖代谢和多种氨基酸代谢,呈现一定的肝毒性和肾毒性。

茯神指纹图谱结合化学模式识别和多指标成分定量研究

目的建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分(16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神指纹图谱,对37批茯神10个成分的含量进行测定。并结合相似度评价、聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对茯神质量进行综合评价。结果37批茯神HPLC特征图谱共匹配10个共有峰成分,除S23、S37外,其余样品间相似度为0.791~1.000;CA将37批样品分为3类,PCA提取了2个主成分,OPLS-DA确定去氢茯苓酸、16α-羟基松苓新酸、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸4个质量差异标志物。结论建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好,可为茯神的质量控制提供参考。

润滑油基础油的烃类结构特征研究

利用核磁共振氢谱、碳谱及DEPT—135谱对溶剂精制及加氢异构基础油的烃类结构特征及结构参数、可能含有的支链烃类结构进行了研究。结果表明，加氢异构化基础油中主要含有离端基甲基五个或更多碳的位置有甲基的支链结构，基本不含季碳结构，而溶剂精制油仅含少量离端基甲基五个或更多碳的位置有甲基的支链结构，含有一定量的季碳结构。

SIRT7基因低表达胶质瘤细胞株代谢特征的NMR分析

肿瘤是一种代谢疾病,癌基因表达对肿瘤细胞代谢的影响是目前肿瘤研究的热点之一.本文利用基于核磁共振氢谱(1H NMR)的代谢组学方法对癌基因SIRT7低表达胶质瘤细胞株的代谢特征进行分析,寻找与SIRT7基因表达相关的特征性代谢物和代谢通路.分析结果表明,SIRT7基因低表达组与对照组细胞的代谢轮廓存在显著性差异,其细胞水溶性萃取物中有22种代谢物浓度发生明显变化.与对照组相比,SIRT7基因低表达胶质瘤细胞株中乳酸、甘氨酸、谷氨酸等12种代谢物浓度升高;缬氨酸、亮氨酸、赖氨酸等10种代谢物浓度降低.通路富集分析提示氨酰-tRNA生物合成、氨基酸代谢等代谢通路与SIRT7低表达密切相关.以上结果为进一步阐明癌基因SIRT7调控胶质瘤细胞代谢的作用机制提供了理论依据.

3，6-二氨基-1，2，4，5-四嗪的合成与表征研究

介绍了3，6-二氨基-1，2，4，5-四嗪的合成步骤和合成工艺，并且通过红外、元素、质谱和核磁共振氢谱等方法对其结构特征进行了鉴定。

油泥和校园土壤中两株放线菌的比较

通过对菌落特征的观察,从油泥中筛选出一株区别于校园土壤中的放线菌;并通过对两菌株摇瓶发酵代谢产物的核磁共振氢谱比较,为后续研究的深入提供理论依据.结果表明,从油泥和校园土壤中分离纯化的两菌株其菌落都与培养基牢固结合、不透明、较干燥、正反颜色不同,有泥腥味.但菌落正面"干粉"前者呈浅灰色,而后者呈白色;菌落反面呈棕褐色,前者明显深于后者;核磁共振氢谱表明两种菌的代谢产物有明显差异.因此,不同环境中的放线菌菌落特征有差异,其色泽表现出对环境的适应;其代谢产物也有差异.

以氧化偶联聚合法制备主链含香豆素的颜色可调发光共聚物

用氧化偶联共聚合方法合成了几种主链上含香豆素或香豆素1的共聚物。用红外光谱和核磁共振氢谱表征了共聚物的结构。共聚物的结构均为非晶态,并且呈现良好的热稳定性,用紫外-可见光谱表征了共聚物的吸收特征。共聚物的荧光光谱表明,通过含香豆素的共聚物中两单体的不同组成可呈现蓝光、绿光、黄光和红光发射,发光波长几乎覆盖了整个可见光区,说明含有香豆素的共聚物可以成为颜色可调的发光聚合物。

头孢匹胺的合成工艺研究

目的:探讨第3代头孢类抗菌药物——头孢匹胺的合成工艺。方法:以4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮为原料合成(2R)-2-[(4-羟基-6-甲基-3-吡啶)甲酰胺基]-2-(4-羟基苯基)乙酸,再与侧链(6R,7R)-3-[(-甲基-1H-四唑-5-基)硫基]-7-氨基-8氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸(7-ACA-MMT)反应合成得最终产品头孢匹胺。结果:反应总收率为19.42%,化合物经过核共振氢谱(1H-NMR)、红外图谱(IR)确证结构为头孢匹胺。结论:头孢匹胺的合成工艺确定增强了产率,提高了效率。

维药骆驼蓬子药材质量标准研究

摘要：目的建立骆驼蓬子药材的质量标准。方法参照2010年版《中国药典》附录相关方法，对骆驼蓬子水分、总灰分、酸不溶性灰分、50％乙醇浸出物和重金属进行检测。采用硅胶HSGF。薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（10：1．5：0．5）为展开剂，分别采用置紫外光（254、365nm）下检视、碘化铋钾显色及乙酰胆碱酯酶生物自显影技术对骆驼蓬子进行鉴别。采用C18色谱柱，以乙腈一醋酸铵缓冲盐（19：81）为流动相，检测波长为330nm，建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱（HAR）和骆驼蓬碱（HAL）的定量分析方法；以相同流动相梯度洗脱，检测波长为280nm，流速为0．7mL·min-1，建立骆驼蓬子药材特征图谱。结果采用紫外光（254、365nm）下检视、碘化铋钾显色及生物自显影技术联合分析可鉴别骆驼蓬子中的活性生物碱类成分。骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在1．97—198．68和1．70～345．30I,zg·mL“内呈良好的线性关系，平均回收率分别为99．69％（RSD为1．89％）和100．66％（RSD为1．78％）。11批骆驼蓬子药材中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱平均含量分别为3．76％和3．23％。在特征图谱中确定了4个峰为特征峰。结论药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、体积分数50％乙醇浸出物分别不得过9．0％、8．0％、1．0％和22．0％。重金属铅、镉、砷、汞、铜分别不得过5×10^-6、3×10^-6、2×10^-6、2×10^-6和20×10^-6。骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的含量总和限度不得低于5．5％。以骆驼蓬碱为参照物峰，特征图谱中4个特征峰的相对保留时间应在各规定值的±5％之内。建立的定性和定量方法可用于骆驼蓬子药材的质量控制。