应用氢气碰撞反应气-电感耦合等离子体质谱仪同时分析不锈钢食具容器的8种重金属迁移量

建立了应用氢气碰撞反应气-电感耦合等离子质谱技术测定不锈钢食具容器中9种重金属迁移量的新方法。利用氢气作为反应气的动态反应池（DRC）技术，达到去除质谱干扰的作用。在优化的实验条件下，不锈钢食具容器的Pb、Cd、Ni、Cr、As、A1、Cu、Zn8种可迁移重金属。各重金属元素的标准曲线的线性关系良好，相关系数在0．9992—1．0000，检出限在0043ug／L-1．43μg／L，加标回收率在85．1％-105，1％，RSD在2．8％-7．6％，表明该方法具有良好的精密度和准确性，适用于不锈钢食具容器种可迁移重金属的检测分析。

碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。

用低温氧等离子体灰化法测定煤中矿物质

本文介绍了用低温氧等离子体灰化法测定煤中矿物质,从而突破了长期以来限于分析煤灰中金属氧化物的组成,提高了对煤中矿物质性质的认识。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定极压切削液中硫

含硫极压切削液是指含有活性或非活性硫添加剂的切削液,其在高温下切削时,在刀刃与切片的交界面上发生化学反应,形成一种有效的边界润滑膜,防止金属与金属的直接接触,减少刀具的磨损。含有活性硫的极压切削液润滑效果好,抑制积屑瘤和鳞刺的能力强,但含硫切削液会对有色金属产生腐蚀,因此,含硫极压切削液一般适用于较为艰难的切削工艺操作,用于高难度的攻丝或螺纹车削加工。由于极压切削液中硫含量的不同,

金属钠与水反应实验的两点改进

本文提供了两种方法改进钠与水的反应的实验,使之操作更安全,更易于直观地说明问题.要使钠与水的反应安全地进行,就要避免实验中伴随的燃烧和爆炸现象,因而需要创造一个与氧气隔绝的环境,让钠在这种环境中只与水反应,燃烧与爆炸就无从发生了.为此,本人设计了下面的两个钠与水反应的实验.经过多次演示,现象十分明显.取得良好的教学效果.

在CuO／CeO2催化剂上氢气中一氧化碳的优先氧化

以吸附浸渍法制得了对氢气中一氧化碳优先氧化具有高活性的CuO／CeO2催化剂。在空速为40000cm^3·g^-1·h^-1，反应气体组成为1％Co、1％O2、50％H2和48％N2，在很低的反应温度95℃时，CO的转化率接近100％，选择性为96％。考察了催化剂制备条件对其催化性能的影响。发现载体的老化温度和催化剂的焙烧温度对其催化活性有显著的影响。当氧化铜含量小于12％时，随铜含量的增加，CO转化率升高；而当氧化铜含量高于12％后，再增加铜含量，将生成大颗粒的体相铜，对催化活性无贡献。反应气体中加入CO2和水使CO的转化率降低，显示该类催化剂的抗CO2特别是抗水的能力有待提高。与文献中报道的用于该反应的贵金属催化剂、金催化剂和其它非贵金属催化剂相比，本文报道的以吸附-浸渍法制备的CuO／CeO2催化剂呈现出更高的活性和高选择性。

氮化钛纳米粒子的制备及表征

以金属钛为原料 ,采用氢等离子体金属反应法制备了纳米TiN颗粒。通过X射线衍射 (XRD) ,透射电镜 (TEM ) ,扫描电镜 (SEM ) ,X射线能谱 (EDS) ,热重 差热分析(TG DSC)等手段对粒子的成分、形貌 ,相结构 ,热性能等进行了表征。实验结果表明 :在氮气氛下 ,采用等离子体金属反应法可制备氮化钛纳米粒子 ,粒子粒径均匀 ,形状均为立方体 ,纯度高 ,分散性好 。

Mg-Ti-Cr复合纳米颗粒的制备及其储氢性能

利用氢气等离子体法成功制备Mg纳米颗粒和Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr复合纳米颗粒,然后球磨混合Mg和Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr得到Mg-5wt.%(Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr)复合纳米颗粒样品。其中Mg颗粒的平均粒径为166 nm,Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr颗粒尺寸大约为15 nm并均匀地镶嵌在Mg颗粒表面。该复合纳米颗粒在623 K下,5 min内吸氢量达到4.6wt.%;573 K时,5 min内吸氢4.0 wt.%。673 K时,放氢速率较快,5 min内放氢量达到5.1 wt.%。其吸氢激活能为48.5 kJ/mol,Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr纳米颗粒的添加以及Mg颗粒尺寸的纳米化效应在一定程度上降低了吸氢激活能,改善了其吸氢动力学性能。

Al_3Ti/TiN复合纳米粉的制备及表征

采用氢等离子体-金属反应法(HPMR)在Ar∶H2∶N2=1.0∶1.0∶0.2的气氛下,制备Al3Ti/TiN复合纳米粉。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、氢氧气体仪、ICP光谱仪和激光粒度仪研究粉末的形貌、组成及粒度分布,分析了纳米粉表面成分。发现纳米粉中主要成分为近球形的Al3Ti和立方体的TiN,平均粒度约为120 nm,Al3Ti和TiN颗粒分布均匀,两相颗粒间相互粘连。近球形的Al3Ti颗粒表面包覆非晶态的Al2O3层,形成核壳结构。TiN颗粒保持立方结构的惯态,纳米粉中含有少量的TiO2吸附的氧。钝化后的复合纳米粉体具有良好的稳定性。

碳纳米纤维负载铁钴镍硼化物可控制备及其电催化析氢性能研究

通过乙醇催化燃烧法制备了碳纳米纤维(CNFs),采用化学沉积法在CNFs载体上负载铁钴镍硼化物(FeCoNiB),并以多种测试手段对其表征,研究了化学沉积工艺条件对FeCoNiB粒径、分散、成分及结构的影响,建立了碳纳米纤维负载的铁钴镍硼化物(FeCoNiB/CNFs)可控制备方法。采用电化学测试手段研究了FeCoNiB/CNFs在碱性环境下的氢气析出反应(HER)催化性能。结果表明,在100 mA/cm2的电流密度下,FeCoNiB/CNFs的过电位仅为366 mV,塔菲尔斜率低至41 mV/dec;在持续10 h的稳定性测试中电位衰减幅度很小,基本保持不变。这说明FeCoNiB/CNFs制备成本低,但其高稳定性可媲美贵金属的高催化活性HER催化剂;该研究可为非贵金属HER催化剂的研制及低成本电解水制氢技术的规模化应用提供参考。