抗坏血酸磷铋钼蓝光度法测定硅锰铝合金中磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，高氯酸冒烟氧化磷及驱除去硅和氟，并控制酸度，磷在氧化性酸介质中与硝酸铋、钼酸铵生成三元络合物，用较弱的还原剂抗坏血酸在室温条件下迅速还原成磷铋钼蓝色泽，借此测定磷含量，本法具有简便、快速、准确度高等优点。

EGTA络合滴定法测定锆铁合金中钙

试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟蒸发除去硅和过量的氢氟酸,消除其干扰。加盐酸溶解盐类,在氯化铵存在下用氨水使铁、锆、铝、钛等形成氢氧化物沉淀与钙分离,滤液中残余的铁、锆、铝、钛等干扰离子,加三乙醇胺、半胱氨酸掩蔽,在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,有Mg^（2＋）存在的情况下,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA标准溶液滴定钙量,试验结果最大RSD≤2.22%。

微量铌快速测定

采用氢氟酸溶矿-酒石酸浸取-醋酸乙脂萃取,干扰杂质可通过盐酸反萃取除去,方便快速,与经典分析方法结果相符,特别适用于铌含量在0.000X-0.001%的样品分析。

硫酸铜催化重铬酸钾滴定法测定硅铝钙钡合金中铁

试样用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去硅、氟及氮氧化物。在盐酸介质中,首先用氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁,然后用TiCl_3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,以钨酸钠作指示剂指示还原终点,即当Fe^3＋定量还原为Fe^2＋后,过量少量TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨（无色）还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了经典法的无汞测定铁分析法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量,取得了令人满意的结果。相对标准偏差≤0.30%。

分光光度法测定铌铁中的钛

试样用硝酸、氢氟酸溶解后,以硫酸蒸发冒硫酸烟除去尽硅氟等干扰离子,用草酸溶液浸取定容,移取部分试液,在p H〈2.8的草酸性介质中,钛与变色酸形成褐红色的络合物,借此用分光光度法测定钛量,分析结果令人满意。相对标准偏差≤4.36%。

二胺替吡啉甲烷光度法快速测定锰硅合金中钛

试样以硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟赶尽氟后,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁、锰,钛与二胺替吡啉甲烷生成黄色络合物,借此进行光度法测定钛,测定值与标准值相符,相对标准偏差≤0.0484%。

硼铁合金中硅分析方法的研究与应用

试样以硝酸、氢氟酸溶解,在过量的钾离子和氟离子存在下,使可溶性硅酸定量转化成氟硅酸钾沉淀。沉淀经过滤、洗涤去游离酸后,用热水水解,生成与硅等物质量的氢氟酸,以酚酞为指示剂,再用氢氧化钠标准溶液滴定,分析硅的百分含量,测定结果令人满意。