盐酸瑞芬太尼的波谱学数据和结构分析

[目的 ]通过波谱学数据对盐酸瑞芬太尼的化学结构进行分析。 [方法 ]测定盐酸瑞芬太尼的红外吸收光谱(IR )、核磁共振氢谱 (1HNMR )、氢 氢相关谱 (1H 1HCOSY)、核磁共振碳谱 (13 CNMR)、DEPT谱、碳 氢相关谱(13 C 1HCOSY)、质谱 (MS)及单晶X 衍射图谱 ,进行结构分析和讨论。 [结果 ]该化合物的1HNMR和13 CNMR谱的所有谱峰均有合理的归属 ,其IR吸收峰所对应的官能团振动形式、MS的分子离子峰和主要碎片峰以及单晶X 衍射的结构均能得到合理的解释。 [结论 ]上述各种图谱分析数据均能与盐酸瑞芬太尼的结构式相吻合。

肝靶向去甲斑蝥素修饰物的结构确证及急性毒性研究

目的对具有主动肝靶向性的去甲斑蝥素(NCTD)修饰物乳糖化-去甲斑蝥素(Lac-NCTD)的结构进行进一步的确证,同时对其进行小鼠腹腔注射给药的急性毒性研究。方法通过氢氢相关谱(1H-1HCOSY)和碳氢相关谱(13C-1HCOSY)进一步确证Lac-NCTD的结构,并以其能配制的最大浓度和最大给药体积对小鼠腹腔注射,测定一日内单次给药的最大耐受量(MTD)。结果1H-1HCOSY和13C-1HCOSY谱图表征了Lac-NCTD的结构,通过腹腔注射给药时,小鼠对Lac-NCTD的MTD大于4 g.kg-1,远大于人临床去甲斑蝥素的拟用量。结论新化合物Lac-NCTD结构确证,且安全性高,有望应用于临床。

苯乙烯-乙烯／丁烯嵌段共聚物的二维核磁方法

利用二维核磁方法对苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚物的链段微结构进行了定性。利用普通一维1H和13C核磁得到了共聚物分子的基本结构信息;利用1H-1H-COSY二维核磁确定了共聚物中同核氢质子之间的偶合关系;利用13C-1H-HSQC和13C-1H-HMBC二维核磁确定了共聚物异核碳氢原子的单键相关性,明确了直接相连接的C-H化学位移,为微结构的确定提供了依据。归属了苯乙烯嵌段结构中的亚甲基和次甲基的化学位移;同时归属了乙烯-丁烯嵌段链段结构中的甲基、亚甲基和次甲基的化学位移,并确定了重复单元的链段结构状态。二维核磁方法可以得到很多在普通一维核磁中难以解析的信息。二维核磁是对苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚物链结构定性的有效手段。