醇盐法制备氢氧化钕、氧化钕超微粉末

本文用醇盐法合成了氢氧化钕、氧化钕超微粉末,粒径为0.01～0.05μm。氢氧化钕超微粉末为六方结构;氧化钕超微粉末为立方结构。热分析结果表明,氢氧化钕超微粉末较非超微的氢氧化钕粉末有较快的失重速度。

氢氧化镧和氢氧化钕微粉的制备

采用化学共沉淀法制备La(OH)3和Nd(OH)3微粉,研究了反应物浓度、氨水浓度、滴定速度以及加入分散剂对制备La(OH)3微粉和Nd(OH)3微粉粒度的影响,初步确定了制备D50≤1μm的La(OH)3微粉和Nd(OH)3微粉的最佳工艺条件。

在表面活性剂辅助下优质氢氧化钕纳米线的合成和表征

具有50～100nm平均直径和长约10μm的单晶氢氧化钕纳米线，已经在大量的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）阳离子表面活性剂的协助下通过水热法控制纳米结构的演化成功地合成，在表面活化剂CTAB的辅助下，可控制纳米结构的演化．测量方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）．借助这些手段，可表征产物的特性．

钕的氢氧化物和氧化物纳米线的制备及表征

以金属钕为起始原料,采用简单的碱性溶液下水热法制备出氢氧化钕纳米线。所得到的水热产物采用X-射线衍射、扫描电镜和透射电镜等进行了结构与形态表征。研究发现,水热处理的温度、碱液浓度和碱的种类等对水热产物的形貌、长径比和结晶状态有较大影响,提高水热温度和增加碱液浓度有利于氢氧化钕纳米线的生长。在相同水热反应温度(180℃)、水热时间(45h)和碱浓度下,5mol·L-1NaOH溶液体系制备的氢氧化钕纳米线具有较高纯度和较长的长径比,其直径为20～40nm,长度为2～10μm。该氢氧化钕纳米线在空气气氛下500℃烧结后形成具有体心立方结构的C型Nd2O3,该Nd2O3仍具有一维纳米线形貌。升高焙烧温度时产物的形貌和相结构都发生了明显变化。

氧化钕室温储存稳定性分析

经过长期储存的Nd2O3能够吸收空气中的水分发生缓慢的反应生成氢氧化钕。通过TG和XRD分析证实样品中含有质量分数约66%的氢氧化钕,没有检测到碳酸钕或碱式碳酸钕。通过对不同温度下Nd2O3与水反应的结果考察,发现反应速度与温度有关,当温度超过30℃时,生成氢氧化钕的速度明显加快。通过焙烧的方式对已经变质的Nd2O3进行再生,发现当焙烧温度低于800℃时,有A型和C型2种晶型氧化钕,焙烧温度为800℃,只有A型氧化钕生成。上述结果表明Nd2O3在室温下与空气中的水反应并不迅速,而且很难吸收空气中的CO2。

水热法合成Nd(OH)_3和Nd_2O_3纳米棒的形貌控制研究

以工业高纯氧化钕微粉为起始原料,在不使用表面活性剂的情况下通过简单的水热合成法制备出氢氧化钕一维纳米棒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其组成及形貌结构进行了系统表征。研究表明,合成过程中水热体系的反应温度、pH值、反应物初始浓度及反应时间对最终产物的形貌结构具有较大影响,当反应温度为180℃、溶液体系pH值约为9.5、Nd3+浓度为0.12mol/L时,经12h反应可以大量制备形态均一、相纯度高的六方相氢氧化钕晶体纳米棒。该氢氧化钕纳米棒在空气气氛下500℃焙烧后形成具有体心立方结构的C型Nd2O3,该Nd2O3仍具有一维纳米棒形貌。