4种天然纤维素在氢氧化钠/尿素/水体系中的溶解差异

研究了棉短绒浆、竹浆、阔叶木浆和针叶木浆(均为溶解浆)的纤维素在氢氧化钠/尿素/水体系中的溶解差异,棉短绒浆和竹浆的纤维素溶解后可形成均一的液相体系,而阔叶木浆和针叶木浆的纤维素溶液有分层现象,说明同等条件下棉短绒浆和竹浆的纤维素溶解度较大。4种天然纤维素再生后聚合度和结晶度均有一定程度的降低,棉短绒浆和竹浆的纤维素聚合度从549、624降低至474、555,分别降低了13.6%和11.1%;而针叶木浆和阔叶木浆再生后纤维素的聚合度降低不明显,分别从1067、1460降低至989、1419,只降低了7.3%和2.8%;棉短绒浆和竹浆再生后纤维素结晶度降低的幅度比较大,从66.5%和79.7%降低到18.8%和31.8%,分别降低了71.7%和60.1%;阔叶木浆和针叶木浆再生后纤维素结晶度降低的幅度较小,从76.4%和70.4%降低至62.5%和54.7%,分别降低了18.2%和22.3%;阔叶木浆和针叶木浆的纤维素由于聚合度较大,该体系不能降低其结晶度,因而其溶解度小于棉短绒浆和竹浆的纤维素。处理前后纤维素的红外光谱图基本一致,说明纤维素在该体系溶解过程中并未引入新的基团,氢氧化钠/尿素/水体系为非衍生化纤维素溶剂;处理后,几种样品纤维素Ⅰ的峰强度降低甚至消失,纤维素Ⅱ的峰开始出现,说明用该体系进行处理可使纤维素晶体结构发生转变。

纤维素多孔吸附材料的制备

将纤维素溶解在氢氧化钠/尿素/水溶液中,与新戊二醇二缩水甘油醚(NGDE)发生交联反应,经过离心水洗纯化后冷冻干燥,制备了纤维素多孔材料。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM),对制备的纤维素多孔吸附材料的化学结构、晶型结构、热稳定性及微观形貌进行表征。研究了NGDE的用量和水凝胶质量分数对纤维素多孔材料的密度及吸水性能的影响。结果表明,4 g纤维素溶于100 g NaOH/尿素/水(质量比为7∶12∶81)溶液中制得纤维素溶液,在NGDE的用量18 m L,水凝胶质量分数为1.5%时,制备的纤维素多孔材料的密度为15.7 mg/cm3,吸水倍数达37倍,对此条件下制备的纤维素多孔材料进行结构分析,表明纤维素多孔材料具有连续的网状孔结构,纤维素的晶型由纤维素Ⅰ型转变为非晶态结构,初始热分解温度在250℃以上,热稳定性好。

秸秆基气凝胶的制备

以高粱秸秆为原料,经粉碎、球磨处理后,采用过氧化氢/氢氧化钠体系对秸秆进行预处理,处理后的秸秆在低温下溶解于氢氧化钠/尿素/硫脲/水体系中,通过溶剂置换、冷冻干燥制得纤维素气凝胶;考察了溶剂体系中氢氧化钠、尿素、硫脲用量对秸秆溶解效果的影响及温度对气凝胶制备过程和形成的气凝胶结构的影响。结果表明,预处理后秸秆的溶剂体系最佳配比为氢氧化钠7%、尿素9%、硫脲10%,0℃时该体系中预处理后的秸秆溶解度可达56.4%。扫描电镜(SEM)和物理吸附分析仪(DET)表征结果表明,制得的气凝胶具有三维网状结构。