氢氧化钠滴定醋酸过程中溶液粒子浓度关系的讨论

通过氢氧化钠滴定醋酸实验的分析,阐述了“pH=7中性点”和“化学计量点”的区别以及滴定过程各阶段溶液中溶质的变化情况;运用“微粒观”、“平衡观”、“守恒观”、“辩证观”讨论溶液中的粒子关系,有利于学生掌握分析电离平衡和水解平衡同时存在时溶液酸碱性的判断方法,建立解决此类问题的化学思维模式.

氢氧化钠滴定液标定的不确定度评定

为建立药物检验中滴定液标定的不确定度评定方法,依据《中国药典》2015年版四部及《中国药品检验标准操作规范》,配制并标定氢氧化钠滴定液的浓度,分析来自于对照品的取样、溶液的配制过程、仪器测定过程以及测量的重复性等各种不确定度影响因素,并对其进行评估。氢氧化钠滴定液的标定结果为(0.1017±0.0002)mol/L,第二项为影响因子k=2的扩展不确定度。

电转化和氢氧化钠滴定法从氯化铝溶液中制备氧化铝及其性能对比研究

目前,我国存在许多以氯化铝溶液为原料制备氧化铝的方法.然而,这些方法均存在着许多不足之处,如产生废酸和废盐、制备条件要求较高、反应中涉及有毒有害物质等.基于这种情况,在氯碱工业的启发下,东北大学已经提出了一种电转化AlCl3水溶液制备氧化铝的新方法.并且该方法已经得到了试验性验证.文中主要研究了电转化新方法和氢氧化钠滴定法制备的氧化铝前驱体在红外光谱及粒度分布方面的不同;同时研究了这2种方法制备的氧化铝在物相、形貌及粒度等方面的差异.结果表明,这2种方法制备的氧化铝前躯体均含有铝元素及Al-OH键,且其焙烧产物也均为氧化铝.与氢氧化钠滴定法制备的氧化铝相比,电转化法制备的氧化铝形貌较规整且为片状结构,而氢氧化钠滴定法制备的氧化铝形状不规则.同时,电转化法制备的氧化铝及其前驱体的粒径小于氢氧化钠滴定法制备的氧化铝及其前躯体的粒径,但前者的粒径分布比后者的粒径分布更为均匀.

氢氧化钠滴定法测定甘油制剂中甘油的含量

目的优化测定甘油制剂中甘油含量的方法。方法采用氢氧化钠滴定法,高碘酸钠定量氧化甘油成甲酸,再用氢氧化钠滴定甲酸,以酚酞作指示剂。结果重复性试验良好,加样回收率高,总加样回收率达到100.53%。结论此方法操作简单,准确,重现性好,可用于测定甘油制剂中甘油含量。

pH计指示氢氧化钠滴定法测定磷酸含量

测定工业磷酸中H_3PO_4含量常用喹钼柠酮重量法和指示剂容量法,前者准确度高,精密度良好,但较费时;后者以百里酚酞作指示剂,终点突跃不够敏锐,故误差较大。作者改用pH计指示判断终点,方法简单,结果的准确度、精密度均佳,便于应用。

对《中国药典》氢氧化钠滴定液配制的思考

药典对氢氧化钠滴定液配制的规定,以0.1 mol/L为例,取澄清的饱和溶液5.6ml,计算得出F=1.129,对比滴定液配制的另一法定标准GB/T601-2002,取澄清的饱和溶液5.4ml,得出F=1.089,F值并不在规定的0.95~1.05之间,会给标定带来不必要的麻烦。笔者建议取澄清的饱和溶液5.0ml,得出F=1.008,且5.0ml比5.6ml和5.4ml取用更方便,更准确。

两种方法对于氢氧化钠溶液标定不确定度影响的比较

利用《化学试剂标准溶液的制备》和《测量不确定度评定与表示》对两种方法中产生的标准不确定度进行计算,对两种不同配制邻苯二甲酸氢钾基准溶液方法(固体称量法和液体移取法)对于氢氧化钠溶液浓度标定产生的不确定度进行了比较。结果表明:固体称量法和液体移取法的合成标准不确定度分别为2.343×10^(-3)和3.750×10^(-3),在氢氧化钠标定的方法中,用固体称量法,直接称量一定质量邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解配制溶液所产生的最后滴定误差更小。

氢氧化钠滴定液浓度不确定度的评估

目的对照2010年版《中国药典》方法配制和标定氢氧化钠滴定液浓度进行不确定度评价。方法通过不确定度来源分析,建立滴定液不确定度的数学模型,并对各个不确定度的分量进行评估。结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论采用本方法建立的数学模型可用于滴定液标定过程中不确定度的评估。

氢氧化钠滴定液标定的不确定度评定

目的对按照《中国药典》2010年版方法标定的氢氧化钠滴定液浓度进行不确定度评定。方法通过不确定来源分析,建立滴定液不确定度的数学模型,对标定过程中各种影响因素进行分析评估。结果根据各变量的不确定度计算出合成不确定度,最终得到标定结果的扩展不确定度。结论建立了标定氢氧化钠滴定液浓度的不确定度评定方法。

组合回归分析法-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的不确定度评定

基于组合回归分析法的概念和方法,参照GB/T 601—2002标准,对氢氧化钠标准滴定溶液浓度的测定结果进行了不确定度评定。结果显示:当重复测定次数n=12,置信概率P=0.95时,组合回归标定结果的浓度平均值=0.104 631mol/L,标准偏差s=0mol/L,相对标准偏差RSD=0。合成标准不确定度为3.1×10-5 mol/L、扩展不确定度为6.2×10-5 mol/L。

氢氧化钠标准滴定溶液标定的不确定度评定

研究了用滴定法标定氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,分析由滴定过程中的各分量得到的测量结果的不确定度及表示方式。

氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量

提出了氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量的方法。采取用过量的盐酸标准溶液溶解试样,再用氢氧化钠标准溶液返滴定试液中过量的盐酸标准溶液,以此间接计算出试样中的碱当量。方法用于复合碱分析,加标回收率在99.3%-100.87%之间,测定值的相对偏差(n=6)在0.5%-0.8%之间。

电位滴定法测定环丝氨酸的含量

目的 建立电位滴定法测定环丝氨酸原料药的含量。方法 采用Mettler T5全自动电位滴定仪和DGi111-SC复合玻璃p H电极,以30 ml水和20 ml盐酸溶液(0.01 mol/L)为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)进行电位滴定。同时与《国际药典》收载的人工滴定法比较。结果 环丝氨酸在0.020 58~0.2512 g内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.59%,重复性RSD为0.3%,含量测定结果与《国际药典》方法无显著性差异。结论 本方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于环丝氨酸的含量测定,并为环丝氨酸的质量标准提供参考。

醇中碱滴定测定盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立测定盐酸氟桂利嗪原料含量的无汞污染的容量分析方法。方法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定,电位法指示终点。结果该法与药典法测定结果一致。结论该方法简便、准确、无汞污染,适用于盐酸氟桂利嗪的含量测定。

在乙醇中用电位滴定法测定依达拉奉原料药含量

目的建立依达拉奉原料药含量测定的容量分析方法。方法采用中性乙醇作溶剂,氢氧化钠标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的酸碱滴定法。结果用中性乙醇作溶剂的酸碱滴定法解决了依达拉奉在水中溶解度较小的问题。结论 该法操作简便,测定结果的精密度和准确度较好,适用于依达拉奉原料药的含量测定。

醇中碱滴定测定利可君原料的含量

目的:建立测定利可君原料含量的无苯污染的容量分析方法。方法:以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定,电位法指示终点。结果:该法与国家标准方法测定结果一致。结论:该方法简便、准确、环保,适用于利可君的含量测定。

电位滴定法测定槟榔中总酸的不确定度评定

对电位滴定法测定槟榔中总酸含量进行不确定度评定。建立影响槟榔中总酸含量的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中总酸的不确定度进行评定。样品槟榔中总酸含量为6.67 g/kg (以苹果酸计)时,测定结果的扩展不确定度为0.160 g/kg。GB/T 12456—2008 《食品中总酸的测定》标准方法测定槟榔中总酸不确定度的最主要来源是试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在试验过程中应该严格控制滴定终点,确保试验结果准确可靠。

盐酸布比卡因含量的测定方法

在本科生实验教学环节中,结合盐酸布比卡因的性质对其含量测定方法进行改进,建立了简单、安全、环保的盐酸布比卡因的氢氧化钠滴定含量测定方法,并对所建方法进行了验证。实验结果表明,所建方法满足中国药典分析方法验证指导原则,可替代传统高氯酸滴定法。实践表明,该实验教学加强了学生查阅文献、设计实验、实验结果分析等综合能力,是一次鼓励学生探索创新、培养学生科研素养和批判思维的有益尝试。

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法。系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件。简述了H2SO4用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响。比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响。讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件。结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失。于≤2.0mLH2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度。方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00~12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%^+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强。已应用于B质量分数为1%~12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意。

氢卤酸盐类药物容量分析方法的研讨

研究和比较了氢卤酸盐类药物两种容量分析法——高氯酸滴定法和氢氧化钠滴定法。结果显示,后法较前法更能科学地评价产品质量和合成工艺的优劣,且准确度高、操作简便、更利于环保。