电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。

高效液相色谱-氢火焰检测器测定柴油烃族组成

提出了双柱切换高效液相色谱分离、移动丝氢火焰检测器检测分析柴油烃族组成的方法，并对仪器系统的可靠性及拟定方法的准确性、重复性进行了考察。采用键合氨基柱和氰基柱，以正己烷和二氯甲烷为流动相，在２０ｍｉｎ内定量分析柴油中的饱和烃与烯烃总量、单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃和胶质。

气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测

建立一种海洛因样本的快速检测和来源推测的方法。采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和主成分分析(PCA)的方法对675份云南、新疆两地海洛因样本进行了检测,实现了云南、新疆两地缴获海洛因毒品的特征性划分,阳性率达到83.5%以上。采用GC/FID技术和主成分分析的方法可以实现海洛因样本地理来源区分。

高效液相色谱-氢火焰检测器测定柴油烃族组成研究

近年来，全球性城市空气污染问题日益严重，许多国家都在研究或启动控制空气质量的项目，由于石油燃料的使用是导致大气污染的主要原因之一，因此为了使用清洁燃料而对燃料配方进行调整便是采取的一项主要措施。例如在我国主要城市，含铅汽油已被禁止使用。柴油是目前使用...

氢火焰检测器常见故障的分析及处理

气相色谱仪是理化检验中最重要的仪器之一，本文介绍了气相色谱仪中主要的检测器氢火焰离子化检测器常见的故障及发生的机理，并提出了这些故障的处理方法。

湿度对使用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物(VOCs)的测定产生影响,因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法,使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪[搭载氢火焰离子化检测器(FID)]进行了测试。实验发现,当存在一定湿度时,苯系物在FID上的响应略高于干气,湿度对测定结果影响不大,最多增大13.5%,而湿度在短时间(24 h)内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中,加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体,保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。

便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法现场测定环境空气中非甲烷总烃的研究

现场快速监测方法在突发环境事件应急监测中发挥了越来越重要的支撑作用。本研究利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法快速测定环境空气中的非甲烷总烃。得出方法的检出限、精密度和准确度,并与实验室方法进行比对。结果表明,方法检出限为0.127 mg/m^(3),精密度为0.1%~3.6%,标样相对偏差-0.9%~-0.1%。方法便捷、快速,时效性强,可及时为突发空气环境事件处置提供技术支撑。

氢火焰离子化检测器校正因子的理论计算

根据FID检测器工作原理 ,提出一种相对质量校正因子的计算公式。由该公式出发可以推导出相对摩尔响应值 (RMR)与化合物碳数的线性关系式和有效碳数的近似计算方法 ,并赋予原计算方法中的参数以明确的含意 ,解决了参数之间的矛盾。

气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺

采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001～2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。

微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(m-FID)。与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出。火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低。采用更高的极化电压以提高离子化效率。对喷口材料及其内径、收集极长度、收集极至喷口的距离等结构参数进行了优化。在最优条件下,极化电压800 V时,检测器的信噪比比极化电压为150 V时提高一个数量级以上,检出限达1×10-12g/s。相对于常规FID,m-FID的气体消耗降低了70%,仅需要氢气和空气两种气体;具有体积小、重量轻、结构简单、灵敏度高、成本低廉等优点,适合作为便携式微型色谱的通用型检测器。

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器法测定重油烃族组成影响因素的探讨

对应用棒状薄层色谱 /氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)测定重油烃族组成 (饱和烃、芳烃、胶质 )时的影响因素作了探讨。研究发现 ,在点样及展开过程中 ,溶剂共挥发可引起样品损失 ;而且 ,由于TLC/FID的火焰温度远低于一般GC条件下FID的火焰温度 ,使不同化合物在FID上的燃烧转化情况有差异 。

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征提取方法的研究及应用

分析了各种工艺的重油样品近 30 0种 ,通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量 ,实现了由TLC FID谱图识别样品类型的目的 ,并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法 (elutingchromatography ,简称EC[2 ] 法 )进行了关联 ,从而用于重油样品的烃族组成分析 ,预测结果与EC法相符。

便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定低浓度总烃的氧气干扰特征研究

研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m^(3)时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试验的所有总烃实际浓度下(1~200 mg/m^(3)),当氧气浓度为1%~7%时,也无需考虑氧气干扰的影响(相对标准偏差≤2%)。当总烃的实际浓度低于9 mg/m^(3)且氧气浓度为9%~21%时,需依据多元线性回归分析原理并采用模型对测得的总烃浓度进行校准。线性回归方程分析结果显示,模型拟合情况良好(R^(2)=0.999),可以用来修正测试结果,从而得到更加准确的总烃实际浓度。

常规氢火焰离子化检测器用于便携式气相色谱仪的可行性讨论

讨论并优化建立了满足便携式气相色谱仪要求的常规氢火焰离子化检测器的相关操作参数。基于实验室气相色谱仪使用的常规氢火焰离子化检测器,考察氢气、空气、辅助气和检测器温度对它性能的影响。在优化后的便携式操作参数下,检测器的线性范围可达107,检出限低至1.4×10-12g/s,以115μg/m L n-C12H26为样品,其峰面积重现性优于0.4%(n=8);相对于常规操作参数,FID的气体消耗降低了75%以上,仅需氢气和空气两种气体;无需额外研制微电流放大装置,易于直接集成于第三方便携式气相色谱仪。

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)在脂质分析中的应用

介绍了棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)技术的发展和工作原理,并对它的应用作了介绍。TLC/FID作为一种定性定量分析手段可以有效地应用于对脂肪酸、脂肪酸聚合物、油脂酯交换产物和甘三酯等简单脂质的分离分析,还可以应用于油脂中氧化、聚合甘三酯含量的分析,磷脂的组分组成等复杂脂质的研究中。TLC/FID在石油化工、有机高分子等其他领域中也有广泛的应用。这些应用表明TLC/FID作为一种分离分析方法具有分离效果好、分析精度高、操作简便、采用微量试样进行分析、省时、对试样处理简单等优点。

全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。

棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器法测定食用油脂中的特丁基对苯二酚

研究了棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法测定食用油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法:采用混合溶剂萃取,展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=70∶5∶4(体积比),检测的氢气流量90 mL/min、空气流量2.0 L/min、扫描时间为25 s,最低检测限为5 mg/kg,回收率范围为80%～100%,相对标准偏差<10%。该方法无需对样品进行衍生,操作简便、测定快速、结果准确、灵敏度高,值得推广。