氢火焰气相色谱法测定污染水样中TNT的含量

曲阜市化工厂生产硝铵炸药,以三硝基甲苯(简称TNT)为主要原料。长期居住在化工厂附近的居民,反映水质受到污染,针对本地市情况,探讨最适宜的检验方法。水中三硝基甲苯测定方法有加碱比色法、气相色谱法。本文对氢火焰检测器测定水中三硝基甲苯进行了验证,该方法检出限0.02 mg/L,相对标准偏差(CV％)3.8,加标回收率96％～108％。结果较为满意。

氢火焰气相色谱法快速检测工作场所空气中的丙烯、环氧乙烷、环氧丙烷

在化工企业工作场所空气中经常存在着一些可燃性气体,需测定其含量,以便在施工动火时避开可燃性气体的爆炸极限浓度,确保施工安全。本文主要针对某化工企业工作场所空气中含有的丙烯、环氧乙烷、环氧丙烷3种可燃性气体进行分析。

气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律

针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出“质量系数”和“关联因子”概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FF_(E))和理论关联因子(theoretical relevance factors,FF_(T))的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QC_(T))和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QC_(E))和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量。

气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺

采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001～2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。

气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测

建立一种海洛因样本的快速检测和来源推测的方法。采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和主成分分析(PCA)的方法对675份云南、新疆两地海洛因样本进行了检测,实现了云南、新疆两地缴获海洛因毒品的特征性划分,阳性率达到83.5%以上。采用GC/FID技术和主成分分析的方法可以实现海洛因样本地理来源区分。

电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。

氢火焰检测器气相色谱法测定空气中的可燃气体含量

详细描述了动火分析中用氢火焰气相色谱法测定空气中可燃气体含量的分析方法 ,利用该方法测定可燃气体含量 ,证明该测定方法灵敏度高、快速方便、简单易行 。

全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。

罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物

本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07~0.72μg/m^(3)范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。

车用气雾剂中VOCs检测方法的研究

为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25~0.50 mg/L和0.50~1.00 mg/L;回收率为90.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。

气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC／FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～200mg／kg，线性回归相关系数≥0．9995，RSD（n=5）为1．55％～2．42％，回收率为92．7％～103．8％。检出限为DMP0．28mg／kg，DEP0．30mg／kg，DBP0．32mg／kg，BAP0．24mg／kg，DEHP0．19mg／kg，DOP0．13mg／kg。操作简便、准确、快速，可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物。

超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃

以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27～6.0μg·kg^(-1)之间。用标准加入法测得回收率在56%～96%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%～8.3%之间。

直接液相微萃取气相色谱分析测定废水中酚类化合物

将直接液相微萃取(LPME)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对废水中酚类化合物进行了分析,对影响LPME的因数进行了条件优化(萃取溶剂:乙酸正戊酯;液滴体积:3.0μL;搅拌速度:400 r/min;萃取温度:50℃;pH 1.5;萃取时间:15 min),并和国家标准方法进行了对比.结果表明优化后的LPME-GC-FID不仅在相同的线性浓度范围有很好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点.

超声波-气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留

建立了一种快速、简单、准确的检测木薯(Manihot esculenta)中有机磷农药残留量的方法。应用超声波辅助萃取-氢火焰离子化气相色谱法(GC/FID)检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷两种农药的残留量。甲拌磷与特丁硫磷的浓度为0.0～5.0μg/mL时的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为81.86%～84.32%,相对标准偏差(RSD)为4.51%～5.85%。该方法操作简便,能满足木薯中甲拌磷和特丁硫磷农药残留量的分析要求。

固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物

研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯

采用乙醚和石油醚提取出配方乳粉中的油脂,以C51:0为内标,通过带有多模式进样口进样器及氢火焰检测器的气相色谱仪对其中的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯进行定量分析。结果表明,在本方法的色谱条件下,配方乳粉的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯能与其他C52系列脂肪酸组分很好的分离,方法重现性良好,RSD为2.93%,回收率为92.4±4.5%。该方法准确可靠,可准确测定配方乳粉中OPO的含量。

气相色谱法测定丙酮的含量

本文介绍了一种用氢火焰气相色谱法测定丙酮含量的方法，快速、准确、专属性强。

气相色谱法测定顺/反烯唑酮的含量

用气相色谱-氢火焰离子检测器法测定了一种新型高效农药烯唑醇的中间体一顺/反烯唑酮的含量。色谱柱为OV-101熔融石英毛细管柱(50m×0.20mmi.d)。方法的线性范围为0.4mg/mL～2.4mg/mL,相关系=0.9980.平均回收率顺式为101.5%,反式为99.2%。相对标准偏差为RSDZ-COCl2=0.9960,ΓE-COCl2数Γz-COCl2=1.48%.=2.25%.

烷醇醚有效碳数规律及其在气相色谱无标样检测中的应用

为了实现气相色谱无标样定量分析,通过测定66种化合物的GC-FID相对响应因子,研究反推得到的有效碳数与物质结构间的规律,得到了烷、醇、醚类有效碳数的计算方案。使用该方案计算所得理论预测值与实验测定值的相关系数达到0.999 8(N=66),所有化合物预测值与实验值相对偏差都在±3%以内,其中57%的化合物预测值与实验值的相对偏差在±1%以内。将其应用于汽油样品中含氧化合物的测定,各组分的测定结果与使用传统内标法测得的结果相当。运用有效碳数法预测相对响应因子,可实现气相色谱无标样检测,其准确度不逊于传统内标法,而时间成本与经济成本大幅下降。

离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油

建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。