氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的方法验证及结果分析

依据《实验室和检验机构管理评审指南》以及《环境监测分析方法标准制定技术导则》(HJ 168—2020)[1]中方法验证的相关要求,通过对方法的检出限、精密度、正确度、样品加标回率、量程漂移、零点漂移等分量开展方法验证。实验结果显示,该方法的检出限为0.15 mg/m^(3);回收率为100.3%~105.8%;标准偏差0.10%~1.1%;正确度0.85%~2.6%;量程漂移0.50%~0.70%;零点漂移0.021%~0.027%;各项验证参数均达到《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法》(HJ 1332—2013)[2]质量控制要求。

便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法现场测定环境空气中非甲烷总烃的研究

现场快速监测方法在突发环境事件应急监测中发挥了越来越重要的支撑作用。本研究利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法快速测定环境空气中的非甲烷总烃。得出方法的检出限、精密度和准确度,并与实验室方法进行比对。结果表明,方法检出限为0.127 mg/m^(3),精密度为0.1%~3.6%,标样相对偏差-0.9%~-0.1%。方法便捷、快速,时效性强,可及时为突发空气环境事件处置提供技术支撑。

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。

激光散射法和便携式氢火焰离子化检测器法直读监测油烟排放

餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性,存在瞬时排放高值现象,油烟“看得见”和“闻得着”的问题依然存在,因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术,对直读激光散射法与经典手工称重法测定油烟颗粒物浓度值的数据线性关系进行了分析,发现2种方法数值的相关系数达0.99,通过直读修正激光散射法可以有效地测定油烟颗粒物浓度,并测定了不同水汽含量下油烟颗粒物排放情况,发现当相对湿度超过70%时,油烟颗粒物浓度测定值会发生突变。使用便携式氢火焰离子化检测器法(FID)和光离子化检测器法(PID)测定了不同油温下油烟中非甲烷总烃(NMHC)浓度,发现FID对油烟中NMHC的变化反应及时,能够较好地测定油烟中挥发性有机物的排放量。

提高实验室气相色谱法测试非甲烷总烃准确度研究

为了解决固定污染源非甲烷总烃(NMHC)在线监测系统比对中,在实验室中气相色谱(GC)法检测样品结果偏低的问题,本文选取便携式分析仪和GC仪进行实验对比,从载气选择、标准参考气体、储存时间和样品前处理等方面,分析对NMHC检测的影响,以提高实验室测试结果的准确性。结果表明,现场采样完成后,样品需避光并低温保存运输。样品需放理化干燥箱中加热至液滴凝结现象消除后方可上机测试,从采样到分析要在8 h内完成;对于不同行业成分较复杂的废气组分,建议采用甲烷、丙烷混合标准气体,这样测定结果更接近固定污染源原始排放量。本研究结果可为环境管理部门监管污染源排放提供技术支持。

葛根粉中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定

目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测法(Gas Chromatography-Flame Ionization Detector,GC-FID)和气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)同时检测葛根粉中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的分析方法。方法:试样经乙腈提取,提取液过滤后,上机测定。结果:采用GC-FID法和GC-MS法测定时,目标物质分别在0~50.00μg·mL^(-1)以及0~10.00μg·mL^(-1)线性范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.9999;1,2-丙二醇的检出限分别为5 mg·kg^(-1)、1 mg·kg^(-1),1,3-丙二醇的检出限分别为8 mg·kg^(-1)、1 mg·kg^(-1);两种方法对应目标物质的平均加标回收率均≥89.2%,相对标准偏差均<5%。结论:GC-FID法与GC-MS法的灵敏度均较高、回收率高、重现性好,且操作简单快捷,适合于葛根粉中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定,可适应不同检测机构的需要。

2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究

目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detector,on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID这2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论Off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。

超声波-气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留

建立了一种快速、简单、准确的检测木薯(Manihot esculenta)中有机磷农药残留量的方法。应用超声波辅助萃取-氢火焰离子化气相色谱法(GC/FID)检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷两种农药的残留量。甲拌磷与特丁硫磷的浓度为0.0～5.0μg/mL时的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为81.86%～84.32%,相对标准偏差(RSD)为4.51%～5.85%。该方法操作简便,能满足木薯中甲拌磷和特丁硫磷农药残留量的分析要求。

固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物

研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。

两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法

采用气相色谱/氢火焰离子化法（GC/FID）和高效液相色谱/二极管阵列法（HPLC/DAD）分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明：在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6-30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%-97.2%、93.1%-96.3%、91.5%-95.8%;相对标准偏差分别为1.55%-2.38%、1.95%-2.60%、2.35%-3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%-96.2%、90.5%-93.7%、88.2%-91.6%;相对标准偏差分别为1.87%-2.58%、2.05%-2.72%、2.62%-3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。

食品级二氧化碳中微量苯、总烃、一氧化碳和甲烷的连续在线色谱法分析

描述了采用实验室型气相色谱仪通过改装,实现气体样品的连续在线分析。重点介绍通过定时采样控制和自动气动平面阀定时切换实现定时、定周期完成样品取样、进样、反吹、柱切换,实现在一台仪器上同时完成二氧化碳中微量苯、总烃、一氧化碳和甲烷的连续在线分析。

两种分析食用植物油中抗氧化剂方法的比较

为了比较气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)两种方法对植物油中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂含量的检测。样品采用无水乙醇提取、冷冻离心后分别采用C18柱和HP-5毛细管柱进行分离,采用外标法进行定量测定。三种抗氧化剂在0~50 mg/L的浓度范围内线性关系良好。气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率在92.2%~95.1%之间,相对标准偏差在2.45%~3.08%之间,检出限分别为1 mg/kg、1 mg/kg和2 mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率在91.5%~94.3%之间,相对标准偏差在2.57%~2.92%之间,检出限分别为4 mg/kg、4 mg/kg和2 mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于植物油中抗氧化剂的检测。

瓶装高纯氢中微量烃污染的监测分析

主要说明了瓶装高纯氢产品中微量总烃的来源及其检测的必要性,介绍了微量总烃检测方法和对其所用氢火焰离子化检测仪器的改装,并结合样品检定结果,说明了改装后仪器的实用性和准确性。

不同厂家三七伤药片中冰片的气相色谱法含量测定

目的:建立三七伤药片中冰片的气相色谱法含量测定方法。方法:采用气相色谱法、Agilent DB-WAXetr聚乙二醇(PEG)气相毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)和氢火焰离子化法测定三七伤药片中冰片的含量。结果:三七伤药片中,冰片的含量是在23.61～787.13μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为97.21%(RSD为0.87%),三七伤药片中冰片的含量为0.11～1.13 mg/片。结论:该方法准确、稳定、可靠,适用于测定三七伤药片中冰片的含量,为三七伤药片的质量控制提供参考。

角鲨烯国家标准样品的研制

为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照-18℃长期实验稳定性(24个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。

口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定

为准确测定口用型无烟气烟草制品中烟碱的含量(质量分数),通过对样品前处理和检测条件进行优化,建立了测定口用型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基烟、含化烟)中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了23个袋装口含烟、20个胶基烟和2个含化烟样品。结果表明:(1)该方法的检出限0.01 mg/g,定量限0.05 mg/g;回收率90.2%~106.2%,日内和日间精密度分别为0.80%~3.27%和0.92%~4.81%。(2)所测定的袋装口含烟样品中有2个不含烟碱,其余21个样品中烟碱的含量为6.19~17.08 mg/g;胶基烟样品中烟碱的含量为1.20~3.95 mg/g,2个含化烟烟碱含量分别为0.85、1.62 mg/g。该方法灵敏度和准确度高,适合于口用型无烟气烟草制品中烟碱的定量检测。

汽车尾气分析仪的分类及应用概况

作者针对市场上销售的汽车尾气分析仪产品,结合自己多年从事汽车尾气分析仪行业工作的学习体会,系统地做了较全面的总结,希望对涉及此类产品相关工作的初、中级人士有所帮助。

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19.6%~35.1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64.1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28.6%和35.3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。