毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂

目的:建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(75 m×0.53 mm×3.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为220℃,检测器温度为300℃,柱温采用程序升温(35℃保持18 min;以5℃·min^(-1)升至45℃,保持8 min;以5℃·min^(-1)升至80℃,保持3 min;以5℃·min^(-1)升至150℃,保持2 min;再以30℃·min^(-1)升至250℃,并保持5 min),流速3 mL·min^(-1)。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,进样体积为1μL。结果:34种有机溶剂均能得到很好的分离,分离度绝大多数均大于1.5。峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定,方法简单准确。

生物可降解聚乳酸材料封端剂残留量的研究

建立了一种气相色谱法测定聚乳酸原料中封端剂十二醇残留的分析方法。着重研究了测定方法及样品的预处理方法。实验结果显示，采用 DB －624（30m ×0．530mm ×3．0μm）毛细管柱，氢火焰离子检测器，进样口温度250℃，检测器温度260℃，程序升温（起始温度60℃，维持3 min，以30℃／min 的速率升温至250℃，维持10min），十二醇的回归方程为 A ＝2717．3C －11．646（γ＝0．9998），线性范围为0．01～1．01 mg／mL，平均回收率为99．21％（n ＝9），相对标准偏差1．55％，检测限为0．0005 mg／mL，定量限为0．001 mg／mL。本实验所建立的方法能达到定量检测的目的，将该方法应用于聚乳酸原料中封端剂十二醇残留量的测定，结果可靠。

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的建立气相色谱检测方法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。方法乳粉中的油脂经过石油醚和乙醚提取后,离心机分层,用正己烷溶解,并过滤膜后,经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测,外标法定量测定乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。结果得到的检测峰型良好,在线性范围0.10~5.00 mg/mL内,线性关系良好,相关系数r^2大于0.995。回收率在90%~104%之间,重复测定20次,相对标准偏差0.0692%,结论该方法快速,灵敏,准确,适合测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。