新型高柔韧全固态氢离子选择电极的制备与应用

微生物腐蚀现象中有50%是由硫酸盐还原菌(sulfate-reducing bacteria,SRB)引起,pH作为SRB生长过程的重要指标,其准确、实时监测对于腐蚀的研究有重要意义。本研究构建了一种高柔韧性全固态氢离子选择电极,将高柔韧性的银丝作为导电基底,运用电化学沉积技术将氧化石墨烯沉积在银丝上,沉积具有大电容、能进行离子与电子信号转换的固接转换层。将三正十二胺(TDDA)作为中性载体,与四苯基硼酸钾(KTPB)、葵二酸二辛酯(DOS)、聚氯乙烯(PVC)等制备而成的H^+选择性膜包覆在转换层上,获得全固态的氢离子选择电极。测试结果表明,电极的pH响应范围达到2.5~12,响应性能稳定,选择性和抗干扰性优良,在海水、离子种类复杂的培养基中的测试结果与商用pH计吻合度达95%以上。

邻氨基酚-邻苯二胺共聚物/PVC膜电极直接电位法测定高酸度

以邻氨基酚和邻苯二胺为聚合物前体,过硫酸铵为引发剂,在中性介质、100℃恒温条件下回流8h,化学聚合法合成了邻氨基酚-邻苯二胺共聚物,利用红外光谱表征了其结构.以该共聚物为高酸度敏感物、PVC为成膜材料制成对溶液酸度有特效响应的高酸度离子选择电极,采用直接电位法研究了该电极对不同浓度的HCl及H2SO4的电位响应,结果表明:对HCl在1.00~7.00mol/L、对H2SO4在1.00~10.00mol/L浓度范围内,电位与浓度分别呈线性关系,线性回归方程分别为E(mV)=21.3cHCl(mol/L)-88.4(r=0.999)和E(mV)=32.3cH2SO4(mol/L)-105(r=0.999).高酸度环境中常见离子不干扰酸度测定,将本方法应用于模拟稀土离子提取生产工艺参数的监控,平均值的相对误差为-1%(n=5),相对标准偏差为2.0%.该电极制备简单,使用方便,5~10s内快速响应,为研制高酸体系在线实时监测电化学传感器奠定了基础.

多元校正滴定法测定酒石酸美托洛尔

以氢离子选择性电极为工作电极,盐酸或氢氧化钠为滴定剂,用多元校正滴定法对酒石酸美托洛尔片的含量进行了测定。探讨了盐酸或氢氧化钠测定酒石酸美托洛尔的可行性,比较了过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果。本法测定结果与中国药典(1995)中非水滴定法的对照偏差在1%之内;采用过滤和不过滤两种方法配制的试液测定结果之间的偏差在0.2%之内。

一种测定高酸度水溶液有效酸度的固态电化学传感器

以循环伏安法在石墨电极表面电聚合制备了新型全固态邻氨基酚-邻苯二胺共聚物薄膜修饰电极,采用循环伏安法研究了此电极在H^+的有效浓度为1.00×10^(12)~10.0 mol/L范围内的电化学响应,结果表明,还原峰电位与溶液的有效酸度分别在1.00×10^(10)~0.10 mol/L、0.10~2.00 mol/L和2.00~10.0 mol/L 3段浓度范围内呈良好的线性响应,线性回归方程分别为E_(pc)=0.0456lg C(H^+)-0.295,E_(pc)=0.0803C(H^+)-0.309,E_(pc)=0.0278C(H^+)-0.188。在有效酸度为1.00~8.00 mol/L的H_2SO_4、HNO_3或者HCl O_4溶液中亦有类似的线性响应。此电极制备方法简单,酸度测试范围宽至1.00×10^(10)~10.0 mol/L,为开发新型高酸度固态电化学传感器奠定了基础。