碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。

用低温氧等离子体灰化法测定煤中矿物质

本文介绍了用低温氧等离子体灰化法测定煤中矿物质,从而突破了长期以来限于分析煤灰中金属氧化物的组成,提高了对煤中矿物质性质的认识。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定极压切削液中硫

含硫极压切削液是指含有活性或非活性硫添加剂的切削液,其在高温下切削时,在刀刃与切片的交界面上发生化学反应,形成一种有效的边界润滑膜,防止金属与金属的直接接触,减少刀具的磨损。含有活性硫的极压切削液润滑效果好,抑制积屑瘤和鳞刺的能力强,但含硫切削液会对有色金属产生腐蚀,因此,含硫极压切削液一般适用于较为艰难的切削工艺操作,用于高难度的攻丝或螺纹车削加工。由于极压切削液中硫含量的不同,

ICP-MS法直接测定氢化植物油中的重金属元素

建立了煤油稀释样品，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、cd、sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20％的氧气以消除有机样品中高碳的影响，详细地研究了在加氧情况下载气流速、等离子体功率和样品提升量对等离子体稳定性的影响，采用碰撞／反应池（CRC）技术校正了多原子离子质谱干扰，选择内标法校正了基体效应。结果表明，8种重金属元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0．9998，检出限在0．13～2．06ng/g之间，RSD为2．26％～4．81％，加标回收率在91．23％～106．55％之间。方法能满足氢化植物油中重金属元素的分析要求。

一种新型金属有机络合物Ag(TCNQ)纳米线的贮氢性能

采用真空饱和蒸气反应法制备了一种新型的金属有机络合物Ag(TCNQ)的纳米线阵列;首次应用石英晶体微量秤(QCM)的方法评价其贮氢性能,发现在常温常压下其重量贮氢量可达1.34%;推测其贮氢机理是由于Ag(TCNQ)疏松的晶体结构及纳米线阵列较大的比表面积.

低温等离子体化学——化学的新领域

低温等离子体化学是一门年青的学科,虽然从诞生到现在才十几年,但已表现出强大的生命力,实现前所未有的化学反应,为化学这门科学开辟了一个新领域。什么是低温等离子体化学呢?这需要从等离子体的发现和研究谈起。等离子体现象人们并不生疏,在自然界,炽热烁烁的火焰、光辉夺目的闪电、以及绚烂壮丽的极光都是等离子体的作用。这说明,宇宙间广泛地存在着等离子体。

贵金属分散多孔性氧化铝膜用于高温气体分离与反应

利用溶胶、凝胶法将白金族贵金属的超微粒子分散到多孔性氧化铝薄膜 的微孔表面，得到一种新型的多孔性气体分离膜．将这种薄膜应用到Ｈ２－Ｎ２ 混合气体的分离，在４００℃的高温下具有良好的气体选择透过性和分离能力． 研究结果表明，本薄膜的高温分离系数可达６．５～７．０，远高于根据Ｋｎｕｄｓｅｎ 扩散机理所推算出的３．７４的理论值和目前文献报道的同类型膜的２．５～３．０ 的水平．通过表面及显微分析，发现这种薄膜的透过机理是由化学吸附所引 发的表面扩散过程，从而加速了氢气的透过速度．另外，将这种膜用于膜反应 器中，应用到甲烷的水蒸气转化反应．由于反应过程所生产的Ｈ２通过膜源源 不断地分离出去，化学反应平衡向正反应方向倾斜，从而在较低温度下即可 获得很高的转化率．４７５℃，Ｓ．Ｖ．＝７５０～１０００ ｈ－１，Ｈ２Ｏ／ＣＨ４＝３．０的反应条 件下，甲烷的转化率达到８０％以上，几乎相当于固定床反应器及热力学平衡 值的２倍，同时可获得很高的Ｈ２收率．这种反应器在燃料电池、Ｈ２透平等新能 源体系的开发中具有广阔的应用前景．

钴银双金属表面电催化析氢和析氧性能研究

本文采用电沉积法制备Co/Ag双金属催化表面,研究其在电催化析氢和析氧反应过程中的催化性能。结果表明,Co/Ag双金属表面对析氢和析氧反应的催化性能要比单纯的Co或Ag的催化性强。当Co在Ag表面沉积时间为60s时,Co在Ag表面的覆盖率达到66%,其催化性能最好。此外,借助扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)对Co在Ag表面的沉积结构和形貌进行了观测,以及对表面各元素的分布和含量进行了定性和定量分析。Co大部分呈现颗粒状,少许出现团聚块状现象,且在Co颗粒间或颗粒与块状之间的空隙仍旧有裸露的Ag,这说明Co在多晶Ag表面是以3D岛屿(或Volmer-Weber(VW))生长模式进行沉积。

Mg-Ti-Cr复合纳米颗粒的制备及其储氢性能

利用氢气等离子体法成功制备Mg纳米颗粒和Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr复合纳米颗粒,然后球磨混合Mg和Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr得到Mg-5wt.%(Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr)复合纳米颗粒样品。其中Mg颗粒的平均粒径为166 nm,Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr颗粒尺寸大约为15 nm并均匀地镶嵌在Mg颗粒表面。该复合纳米颗粒在623 K下,5 min内吸氢量达到4.6wt.%;573 K时,5 min内吸氢4.0 wt.%。673 K时,放氢速率较快,5 min内放氢量达到5.1 wt.%。其吸氢激活能为48.5 kJ/mol,Cr_(1.8)TiH_(5.3)-Cr纳米颗粒的添加以及Mg颗粒尺寸的纳米化效应在一定程度上降低了吸氢激活能,改善了其吸氢动力学性能。

绿色合成法制备9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素

将红霉素肟进行贝克曼重排制得的醚化物分散于水中,经脱色等处理后,直接加入金属催化剂,进行氢化还原反应制得9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A,得到的目标产物收率91.2%,纯度为92.5%。

氮化钛纳米粒子的制备及表征

以金属钛为原料 ,采用氢等离子体金属反应法制备了纳米TiN颗粒。通过X射线衍射 (XRD) ,透射电镜 (TEM ) ,扫描电镜 (SEM ) ,X射线能谱 (EDS) ,热重 差热分析(TG DSC)等手段对粒子的成分、形貌 ,相结构 ,热性能等进行了表征。实验结果表明 :在氮气氛下 ,采用等离子体金属反应法可制备氮化钛纳米粒子 ,粒子粒径均匀 ,形状均为立方体 ,纯度高 ,分散性好 。

Al_3Ti/TiN复合纳米粉的制备及表征

采用氢等离子体-金属反应法(HPMR)在Ar∶H2∶N2=1.0∶1.0∶0.2的气氛下,制备Al3Ti/TiN复合纳米粉。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、氢氧气体仪、ICP光谱仪和激光粒度仪研究粉末的形貌、组成及粒度分布,分析了纳米粉表面成分。发现纳米粉中主要成分为近球形的Al3Ti和立方体的TiN,平均粒度约为120 nm,Al3Ti和TiN颗粒分布均匀,两相颗粒间相互粘连。近球形的Al3Ti颗粒表面包覆非晶态的Al2O3层,形成核壳结构。TiN颗粒保持立方结构的惯态,纳米粉中含有少量的TiO2吸附的氧。钝化后的复合纳米粉体具有良好的稳定性。

四烃基锡化合物的合成及其在有机合成中的应用

本文介绍了四烃基锡化合物的合成及其在有机合成中的应用。四烃基锡化合物可由金属有机法、锡氢化法、Sn—M键加成法等方法制备;四烃基锡化合物除用作制备其它有机锡化合物外,还可以发生偶联反应、与羰墓的加成反应等,作为有机合成试剂有着广阔的应用前景。

FCC汽油在Ni-W催化剂上非临氢降烯烃的研究

研究了一种非加氢降烯烃催化剂的制备与应用。该催化剂由Cl／SiO2／γ-Al2O3作载体，700℃高温焙烧，采用共浸渍法添加活性金属Ni和W制得。反应在自制的小型固定床反应器上进行，最佳反应条件为：温度230℃，空速1．5h^-1，压力2．5MPa，产品用PONA色谱法和荧光吸附法分析检测其族组成，